气相色谱分析测试中常见问题及解决办法

1.校准期间出现峰值损耗

可能的原因和消除方法

1.注射器有故障，请使用新的注射器进行验证。

2.检测器未连接或检测器不工作，请检查设置值

3.采样温度过低，请检查温度，然后根据需要进行调整

4.烤箱温度过低，请检查温度并根据需要进行调整

5.在没有载气流的情况下，检查压力调节器并检查是否泄漏，确认色谱柱进料流速

6.列中断，如果列中断位于列的入口端或检测器的末端，则可以对其进行补救。剪掉色谱柱折断的部分，然后重新安装

二。边境峰

1.色谱柱超载，减少进样量

2.共洗脱两种化合物以提高灵敏度并减少进样量，并将温度降低10至20度以分离峰

3.样品冷凝，检查进样口和色谱柱温度，并在必要时提高温度

4.使用去活的进样器衬管或降低进样器温度来分解样品

3.尾随峰

1.进样器衬套或活动样品的色谱柱吸附：更换衬套。如果问题仍无法解决，请卸下色谱柱的进气口1到2圈，然后重新安装

2.色谱柱或进样器温度太低：提高温度（不要超过色谱柱的ZG温度）。采样器的温度应比样品的“ZG沸点”高25度

3.两种化合物的共洗脱：提高灵敏度，减少进样量和降低温度10-20度以分离峰

4.色谱柱损坏：更换色谱柱

5.色谱柱污染：从色谱柱入口端移开1到2圈，然后重新安装

毛细管分析中常见问题的解决方案

第四，只有溶剂峰

1.注射器有故障：请使用新的注射器进行验证。

2.载气流速不正确（太低）：检查流速并在必要时进行调整

3.样品太稀：注入已知样品以获得良好结果。如果结果良好，请提高灵敏度或增加进样量。

4.烤箱温度过高：检查温度，然后根据需要进行调整

5.色谱柱无法解析溶剂峰中的组分：用更厚的涂层或不同的极性替换色谱柱

6.载气泄漏：检查泄漏（使用肥皂水）

7.样品被色谱柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如果无法解决问题，请从色谱柱的入口端移开1到2圈，然后重新安装

5.宽溶剂峰

1.由于色谱柱安装不正确，在进样口处会产生死体积：重新安装色谱柱。

2.采样技术差（采样速度太慢）：采用了快速且稳定的采样技术。

3.喷油器温度太低：提高喷油器温度。

4.样品溶剂和测试相互影响（二氯甲烷/ ECD）：更换样品溶剂。

5.列中的残留样品溶剂：更改样品溶剂

6.隔垫清洁不当：调整或清洁

7.分流比不正确（分流排气流量不足）：调整流量

六个假峰

1.色谱柱吸附样品然后解吸：更换衬管。如果无法解决问题，请从色谱柱进样口卸下1到2圈，然后重新安装。

2.注射器污染：尝试使用新的注射器和干净的溶剂。如果假峰消失，则冲洗注射器几次。

3.样品量太大：减小进样量。

4.采样技术较差（采样速度太慢：使用了快速且稳定的采样技术

7.未解决的峰出现在过去运行良好的列上

1.列温度错误：检查并调整温度

2.载气流速不正确：检查并调节流速。

3.进样量太大：减小进样量

4.采样技术水平太差（采样太慢）：采用了快速稳定的采样技术。

5.色谱柱和衬套受到污染：更换衬套。如果无法解决问题，请从色谱柱的入口端移开1到2圈，然后重新安装

8.基线不规则或不稳定

1.色谱柱丢失或污染：更换衬套。如果无法解决问题，请从色谱柱的入口端移开1到2圈，然后重新安装。

2.检测器或采样器污染：清洁检测器和采样器

3.载气泄漏：更换隔垫并检查色谱柱是否泄漏。

4.载气控制不协调：检查载气压力是否足够。如果压力≤500psi，请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶并用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器的ZD/最小极限内（包括用于FID的氢气和空气）：测量流速并根据手册的技术指标进行验证。

7.检测器发生故障：请查阅仪器手册进行检查。

8.注射器的隔膜丢失：隔膜老化或更换