仪器百科

气相色谱仪工作原理及操作规程

气相色谱仪

气相色谱是为一种分离技术。实际的工作里被分析的样品一般都是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,而后才可以对有关组分去进行进一步的分析。而对流动相的色谱分析就需要用到气相色谱仪这个仪器了。

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。

流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。

固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到气相色谱仪定性分析和定量分析结果。

11.jpg

气相色谱仪操作规程

1、开机前准备

①根据实验要求,选择合适的色谱柱;

②气路连接应正确无误,并打开载气检漏;

③信号线接所对应的信号输入端口。

2、开机 

①打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;

②在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;

③打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按点火按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;

3、关机

关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 

4、注意事项

①气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa

②必须严格检漏;

③严禁无载气气压时打开电源。

熟悉了气相色谱仪工作原理及操作规程相信大家也就知道了在进行具体操作的时候就一定要准守操作规程,这样在具体操作上才不会导致操作失误,从而使得Z后的结果出现误差。


2005-03-13
相关文章
相关产品
加载中...

已显示全部信息