GB 31658.17-2021整体解决方案 ——猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定

四环素类药物是由放线菌产生的一类广谱抗生素，包括四环素、金霉素、土霉素等；磺胺类药物为人工合成的抗 菌药，具有抗 菌谱较广、性质稳定等优点，包括乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶等；喹诺酮类药物是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗 菌药，包括诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星等；这三类药物在养殖业中常用来预防及治 疗畜禽疾病，但若使用不当会导致其在动物源性食品中残留超标, 影响人类健康。

 安谱实验参照《GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，使用HLB Pro 固相萃取小柱及Athena UHPLC C18 液相色谱柱，结合液相色谱-串联质谱法对猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝基质中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量进行测定，方法回收率高，精密度好，满足国标检测要求。

样品前处理

基质：猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝

提取：称取1 g（准确至±0.01 g）基质样品，加Mcllvaine Na2EDTA缓冲液8mL，漩涡1min，超声20min，-2℃、10000r/min离心5min，收集上清液，残渣中加磷酸盐缓冲液8mL，重复提取1次，合并2次提取液，混匀，待SPE净化。

SPE小柱：CNW Poly-Sery HLB Pro SPE小柱，200mg/6mL（SBEQ-CA6685）

活化：5mL甲醇

平衡：5mL水

上样：提取液

淋洗：5mL水，5mL20%甲醇水溶液，抽干

洗脱：10mL洗脱液（甲醇：乙酸乙酯=1：1）

收集洗脱液，氮吹至近干，加复溶液1.0mL，涡旋1min，14000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤器，上机分析。

复溶液：取水40ml，加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml，混匀

备注：氮气浓缩至刚好吹干(切记不可长时间吹干)

色谱条件

液相色谱条件

a) 色谱柱：Athena UHPLC C18，2.1 * 50 mm，1.8 μm （LAEQ-2105UA）；

b) 柱温：35℃；

c) 流速：0.3 mL/min；

d) 进样量：10 µL；

e) 流动相：A. 0.1%甲酸水溶液；B. 甲醇：乙腈（2:8，含0.1%甲酸，体积比）溶液。梯度洗脱程序见表1。

表1流动相及梯度洗脱条件

质谱条件

a) 离子化模式：电喷雾离子源（ESI），正离子模式；

b) 碰撞气(CAD): 8 psi

c)  帘气(CUR): 35 psi

d)  离子源气体 1(GS1): 60 psi

e)  离子源气体 2(GS2): 65 psi

f）离子喷雾电压 (IS): 5000.0 V

g)  加热温度(TEM): 500.0℃ 

h)  离子对信息参数与标准类似

（去簇电压、碰撞能等参数设置与仪器相关，若需要具体参数，可询安谱实验业务员）

实验谱图

图1 猪肉基质标准溶液（50ng/mL）谱图

图2 猪肉空白样品谱图

图3 猪肉加标样品（50ng/mL）谱图

注：由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示

实验数据

基质加标样品回收率数据如下表：

表2 猪肉基质加标样品回收率数据

实验结论

参照《GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，使用HLB Pro 固相萃取小柱及Athena UHPLC C18 液相色谱柱进行不同种类基质验证，结果表明猪肉、猪肝、鸡肉和鸡肝4种基质中四环素类、磺胺类和喹诺酮类36个目标物的加标回收率大部分在70%-110%之间，RSD小于10，回收率良好，满足国标检测要求。

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