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天美仪拓实验室设备(上海)有限公司时间:
2022-07-20行业:
石油/化工 化学化工原料 前言
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。山梨酸、苯甲酸、糖精钠作为国内应用比较广泛的食品添加剂,过量地食用这些食品添加剂会对人体特别是儿童、孕妇有较大的危害,因此我国食品卫生标准对山梨酸、苯甲酸、糖精钠的应用范围和使用限量都作了明确的规定。
食品国家安全标准GB5009.28—2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》于2017年6月23正式实施,在此,依照国家标准使用DAD(二极管阵列检测器)对常见的3种食品防腐剂进行了分析。本文介绍了采用天美赛里安液相色谱仪LC6000分析食品中常见的山梨酸、苯甲酸、糖精钠三种防腐剂,该方法结果稳定可靠,符合GB5009.28—2016的标准要求。
实验条件
实验仪器
使用配备了天美赛里安6200自动进样器、6310柱温箱、6430DAD二极管阵列检测器的LC6000液相相色谱仪进行实验。见图1 LC6000
图1LC6000
试剂样品
标准品:苯甲酸(C6H5COOH);山梨酸(C6H8O2,);糖精钠(C6H4CONNaSO2)详见表1
表1.3种防腐剂参数
标准溶液配制:分别准确称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠,用水配制成质量浓度分别为0.5 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的混合标准系列工作溶液,临用现配。液相色谱条件详见表2
表2.液相色谱条件
实验结果
系统适用性
使用上述的仪器条件,进样量10uL,分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠。所得到的谱图如图2所示,同时结合表3,可以看出峰型良好,完全满足相关国家标准要求。
图2. 20 μg/mL苯甲酸、山梨酸、糖精钠的色谱图
表3. 3种待测防腐剂相关参数
线性测试
使用外标法进行校准定量,依次从低浓度到高浓度进行测定,以峰面积做外标工作曲线。结果如图3、4和5所示,可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好,所得到的相关系数均在0.999以上。
图3. 苯甲酸的标准曲线
图4 山梨酸的标准曲线
图5. 糖精钠的标准曲线
结论
本应用介绍了使用天美赛里安液相色谱仪,采用自动进样器进样方式分析防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测方法,符合国家标准要求,该方法配置合理,线性良好。