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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 食品添加剂及食用香料
样品准备
(1) 取1 g样品,加入2 mL和10 mL 0.02 mol/L氢氧化钠溶液,振荡2 min,8000rpm离心2 min,收集上清液;
(2) 向下层残渣中加入10 mL 0.02 mol/L氢氧化钠溶液,重复提取一次,合并两次上清液,待净化。
SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL (Cat.#:68307)
(1)活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗:加入5 mL 水,弃去流出液;
(4)洗 脱:加入5 mL 洗脱液*,收集流出液; (4重新溶解: 将洗脱液在50℃水浴下缓慢通入氮气吹至约2.5 mL,用流动相定容至5 mL,供HPLC分析。
洗脱液*:甲酸:甲醇水(8+2)=2:98
分析条件
色谱柱:Spursil C18,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82006)
流 速:1.2mL/min
检测器:UV 227 nm
柱 温:40℃
进样量:20 μL
流动相:磷酸缓冲盐*:乙腈=90:10 磷酸缓冲盐*:2.5 g KH2PO4和2.5 g K2HPO4?3H2O,水定容至1 L。
适用于肉制品中苯甲酸和山梨酸的检测。