解决方案

GB 31658.5-2021前处理关键点和要点 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

原理

试料中残留的氟苯尼考与氟苯尼考胺,用碱化的乙酸乙酯提取,正己烷除脂,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。


8.1 提取 称取试料2g(准确到±0.02g),于50 mL离心管中,加氘代氯霉素内标溶液100 μL,涡动混匀,静置15 min。加乙酸乙酯-氨水溶液10 mL,涡动1 min,3000 r/min离心5 min,取上清液于100 mL鸡心瓶中,残渣重复提取两次,合并3次提取液。鸡心瓶中加5%乙酸2 mL,振摇混匀,于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL。转至另50 mL离心管中,用5% 乙酸2 mL洗涤鸡心瓶,洗涤液转至同一离心管,加正己烷5 mL脱脂,涡动1 min,3000 r/min离心5 min弃上层,下层提取液重复脱脂一次,备用。


关键词:碱性条件下提取,提取3次

要点:

 

关键词:5%乙酸

要点:


8.2 净化 MCX 固相萃取柱依次用甲醇2 mL和水2 mL活化。备用液过柱,用5 %乙酸2 mL淋洗, 用10 %氨甲醇5 mL洗脱。收集洗脱液,于40 ℃氮气吹干。用30 %乙腈水溶液500 μL溶解残余物,滤膜过滤,供超高效液相色谱-串联质谱测定。


关键词:GB 31658.5-2021与GB/T 22959净化步骤区别

要点:

 

关键词: 5 mL氨甲醇洗脱,氮吹

要点:


关键词:MCX固相萃取柱的特点和使用注意事项

要点:


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