动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

样品前处理：

样品准备/提取

(1) 称取试样1g（极ng确到0.01g）置于50ml 具塞离心管中，加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水（80+15+5）

(2) 均质1min，6000 r/min，离心5 min，取出上清液。

(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次，合并两次上清液。

(4) 加入5 mL 正丙醇，在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。

(5) 依次加入0.5ml 甲醇，10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣，震荡3 min，转入50ml 具塞离心管中，加入10 正己烷，震荡3 min， 10000r/min 离心5min，弃去正己烷层。

(6) 重复（5）的操作。，然后加入0.5 mL 氨水。混匀，作为上样液待净化。

SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）

(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。

(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。

(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。

(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。 (5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

色谱条件：

色谱柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流速： 0.7 mL/min

检测器：激发波长：225 nm 发射波长：285 nm

柱温： 30 ℃

进样量： 20 μL

流动相： A（庚烷磺酸钠9 g/L，磷酸二氢钠1.54 g/L）：B（乙腈）=81:19

图谱：

1 甲砜霉素 2 氟苯尼考胺 3 氟苯尼考