解决方案

动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织及内脏



应用编号:

101620



化合物:

氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品准备/提取



(1) 称取试样1g(极ng确到0.01g)置于50ml 具塞离心管中,加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水(80+15+5)



(2) 均质1min,6000 r/min,离心5 min,取出上清液。



(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次,合并两次上清液。



(4) 加入5 mL 正丙醇,在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。



(5) 依次加入0.5ml 甲醇,10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣,震荡3 min,转入50ml 具塞离心管中,加入10 正己烷,震荡3 min, 10000r/min 离心5min,弃 去正己烷层。



(6) 重复(5)的操作。,然后加入0.5 mL 氨水。混匀,作为上样液待净化。



SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat.#68003)



(1)活化: 依次加入3 mL 甲醇,3 mL 水,流出液弃去。



(2)上样: 将待净化液加入柱中,流出液弃去。



(3)淋洗: 依次用3 mL 水,5 mL 5%氨水(10%甲醇水)溶液淋洗,流出 液弃去,然后将PLS 柱抽干。



(4)洗脱: 3 mL10%氨水甲醇洗脱,流出液收集。 (5)重新溶解:* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。




色谱条件:


色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)



流速: 0.7 mL/min



检测器:激发波长:225 nm 发射波长:285 nm



柱温: 30 ℃



进样量: 20 μL



流动相: A(庚烷磺酸钠9 g/L,磷酸二氢钠1.54 g/L):B(乙腈)=81:19




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素 动物源食品 Diamonsil C18(2) hplc 钻石二代



摘要:


适用于兽禽产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测




图谱:






1 甲砜霉素 2 氟苯尼考胺 3 氟苯尼考



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