解决方案

韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® NH2)

一、样品提取 

准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中,加入 20  mL 乙腈,振荡提取 20 min,加入 7 g 氯化钠,振荡 10 min, 8000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待净化。 样品净化(Copure® NH2, 500 mg/6 mL) 活化:向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷(1+99)活化, 弃去流出液; 

二、上样和洗脱:向柱中加入 10 mL 乙腈提取液,重力作用 下自然流出,收集流出液;再加 5 mL 乙腈洗脱并收集,合并 两次流出液。 重新溶解:收集的流出液于 45℃氮吹至近干,用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液(10:90)复溶,过 0.22 µm 尼龙滤膜供 上机测试。

 三、标曲配制 

称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近 干,作为空白基质提取底液; 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液 中,用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液(10:90)定容至 1 mL,配制成 适当浓度的基质混合标准工作溶液。 

四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

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流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL 

质谱条件 离子源:HESI  电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:20 arb  辅气压力:2 arb 离子传输管:320℃  辅气温度:350℃

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)

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五、实验结果 

表 3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果

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