粮谷中氨基甲酸酯类农药的测定

1、提取

       向2 g 粉碎样品中加入5 mL 水，润湿10 min，然后加入20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入2 g 氯化钠，剧烈振        荡，静置分层，准确移取10 mL 上层乙腈溶液（相当于1 g 样品），35 oC 下减压浓缩至近干，瓶中残渣待净化。

2、净化

a 活化： 将5 mL 丙酮+ 混合溶液（20+80）加入ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304)，流出液弃去，待溶液到达填料表面，立即关闭cock 阀

b 上样： 6 mL 丙酮+ 混合溶液（20+80）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，打开cock 阀，收集流出液

c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 混合溶液（20+80）淋洗小柱，淋洗液并入

b 中的流出液 

d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后，供LC-MS 分析

流动相：甲醇/ 0.005 mol/L 的乙酸铵溶液

梯度 流速：0.3 mL/min

进样量：10 μL

柱温：30 oC

检测器：串联质谱，ESI+，MRM

适用于小麦和大米中甲萘威、克百威、灭多威、异丙威、仲丁威、甲硫威、恶虫威的检测。

1. 灭多威；2. 恶虫威；3. 克百威；4. 甲萘威；5. 异丙威；6. 仲丁威；7. 甲硫威