凯氏定氮仪测定哌嗪中的氮含量

1 前言

哌嗪，为白色针状晶体，有咸味，熔点 109℃，沸点 148℃，折射率 1.446(113℃)。在空气中吸收水分和二氧化碳。易溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于yi醚。可由氯乙醇经氨化，环合制得。其磷酸盐和枸橼酸盐是驱除蛔虫、蛲虫的有效药物，故又名驱蛔灵。其分子式为C₄H₁₀N₂，测定其氮含量可计算出其纯度。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

快速称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化剂 3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.4 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 哌嗪中的氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的哌嗪中氮含量为 32.268%，与理论值回收率为 99.10%。且 RSD值小于 0.5%，重复性良好。

参考文献

[1] GB 38212-2019 哌嗪[S]. 

注意事项

此样品有腐蚀性且在空气中吸收水分及二氧化碳，称量时应快速称量并做好防护。