凯氏定氮仪测定丁jing胶乳中的丙烯腈含量

1 前言

丁jing胶乳为丁二烯与丙烯腈乳液聚合制得的胶乳。按丙烯腈质量百分含量分为高腈(35%~45%)、中腈(25%~33%)、低腈(20%~25%)三种。丁jing胶乳主要用作胶粘剂和耐油、耐溶剂浸渍制品。本实验参照《SH/T 1503-2014 丁jing胶乳中结合丙烯腈含量的测定》中的方法对丁jing胶乳中的丙烯腈含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液

3 实验方法

3.1 样品制备

在搅拌下，向盛有 150mL 乙醇的烧杯中逐滴加入约含 5g 固体丁jing橡胶的丁jing胶乳，胶乳凝聚后继续搅拌 5min，将烧杯中的物料倒在干净的筛子（150μm）中得到凝聚物。再将得到的凝聚物与 100mL 新鲜的乙醇倒入烧杯中并搅拌5min，将烧杯中的物料倒在筛子中得到凝聚物。然后将凝聚物在 100℃±2℃的烘箱中烘干 2h，取出放入干燥器中冷却，备用。

3.2 取样

将烘干的样品用剪刀剪成小块后精密称取 0.2g 样品，使用称量纸包裹样品，加入消化管中。加入混合催化剂 3.2g，加入浓硫酸 10ml。

3.3 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置