解决方案

婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测




方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

102986



化合物:

维生素D2、维生素D3




SPE柱:


ProElut VDC 2g / 12mL 20/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


提取



(1) 取4 g样品,加入3至5 mL柠檬酸水溶液*充分混匀,加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇,振荡提取10 min;



(2) 加入15 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*,振荡提取10 min,6000rpm离心2 min,取出上层清液;



(3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,按照步骤(2)重复提取一次,合并两次上清液;



(4) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干,待净化。 柠檬酸水溶液*:20 g柠檬酸,加入100 mL水溶解; 甲基叔丁基醚:正己烷=1:1* 是体积比。



净化 ProElut VDC 2 g/12 mL(Cat.#65358)



a活 化:依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液;



b上 样:用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,弃去流出液;



c淋 洗:依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;



d洗 脱:加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;



e重新溶解:将洗脱液在35 ℃减压蒸馏至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)



流 速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱 温:30 ℃



检测器:UV 254 nm



流动相:A:95% 甲醇水溶液 B:甲醇




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

维生素D2;维生素D3;奶粉;Diamonsil C18(2);婴幼儿配方奶粉;钻石二代;HPLC



摘要:


婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测




图谱:





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