解决方案

牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS




方法:

SPE/GC-MS



基质:

奶及奶制品



应用编号:

101626



化合物:

17种邻苯二甲酸酯1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-32.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-23.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-54.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-25.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-86.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-97.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-98.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-09.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-310.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-711.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-912.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-713.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-714.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-815.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-016.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-417. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0




SPE柱:


ProElut PSA Glass 1g / 6mL 30/pk



色谱柱:


DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理:


准备



称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。



净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G)



a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去;



b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内;



c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)




色谱条件:


色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221)



进样口温度:280 ℃



进样方式:不分流



载气:He



流速:1.0 mL/min



进样量:1 μL



程序升温:60 ℃(1 min),20 ℃/min 升到220 ℃(1 min),5 ℃/min 升到300 ℃(20 min)



接口温度:280℃



离子源温度:230℃溶剂延迟:5 min




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

邻苯二甲酸酯,牛奶,SPE,GC-MS



摘要:


适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测




图谱:




 







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