调味品中邻苯二甲酸酯类的测定

样品提取

酱油：准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中，加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

醋：准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入5 mL 正己烷，充分涡旋混合2 min，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用5 mL正己烷5重复提取两次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G

(1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

(3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解： 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS或HPLC检测。

HPLC分析条件：

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：UV 224m

柱 温：30 ℃ 进样量：20 μL

流动相：A：水，B：乙腈

梯度洗脱条件： 时间（min）0<50%A>; 5<50%A>; 15<36%A>;4<36%A>; 55<35.5%A>; 60<25%A>; 75<0%A>; 90<0%A>; 91<50%A>;

调味品中邻苯二甲酸酯类的测定