牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GX液相色谱法

样品处理 样品提取　

准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,

再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,

一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。

BBP、DBP 的净化　

分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。

DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化　

硅胶柱（ProElut Si 固相萃取玻璃柱500mg)预先用40mL 淋洗液淋洗,以除去柱子填料和筛板上的本底干扰物,然后用5.0mL 正己烷淋洗,取2.0mL 上节中提取的样液过柱,用3.0mL 淋洗液淋洗,再用19mL 淋洗液洗脱并收集,于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。

淋洗液:0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液

色谱柱: Platisil ODS 柱(250 ×4.6mm , 5μm )（99503）

流动相：乙腈/水( V/V = 99 ∶1)

流速：1.0mL/min

柱温：30 ℃

检测器：UV 224nm;

进样量：20μL

1-BBP 30μg/mL , 2-DBP 0.30μg/mL , 3-DEHP 1.5μg/mL , 4-DNOP 9.0μg/mL , 5-DINP 9.0μg/mL , 6-DIDP 9.0μg/mL