食品中顺丁烯二酸(马来酸)的测定---“毒淀粉”事件

样品准备

淀粉

(1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 *，振荡2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 下层残渣用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，待净化。

含淀粉类食品

(1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 和1 mL，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。

*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——ProElut PWA 500 mg/6 mL（Cat.#65814）

(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；

(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；

(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503）

流 速：1.0mL/min

检测器：UV 214 nm

柱 温：30℃

进样量：20 μL

流动相：A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

适用于食品中顺丁烯二酸(马来酸)的测定。