鱼油类油脂中3种PAEs的测定-ProElut Silica Glass+DM-5MS

提取 0.2 g样品(鱼油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。

净化 ProElut Silica 2 g/6 mL Glass（Cat#：63061G）

a活 化： 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）；

d洗 脱： 加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液；

e重新溶解： 在30℃水浴下减压蒸至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，3000rpm 离心1 min，取上清（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。

色谱条件 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300 ℃，保持3 min

载气：氦气，

流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：0.5 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：8 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。