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土壤中16种PAHs的测定 GCMS法-ProElut Silica+DM-5MS




方法：

SPE-GCMS



基质：

土壤



应用编号：

102382



化合物：

多环芳烃、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝




SPE柱：


ProElut Silica 1000mg / 6mL 30/pk



色谱柱：


DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm




样品前处理：


1、标准品配制



单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。



混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成50 ug/mL的混合标准储备液。



2、提取



(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，超声提取10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；



(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；



(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至约1mL，加入10 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至约1 mL，待净化。



3、净化



ProElut Silica 1000 mg/6 mL（Cat#63006）























(1)活    化：


依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；


(2)上    样：


将待净化液加入柱中，弃去流出液；


(3)淋    洗：



(4)洗    脱：


向柱中加入3 mL正己烷，弃去流出液；



向柱中加入10 mL二氯甲烷：正己烷=1：1，浸泡5 min，收集流出液。


(5)定    容：


将洗脱液在35℃下减压蒸至约1 mL，加入2 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至小于1 ml，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供GCMS分析。


 




色谱条件：


色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)



进样口温度：280 ℃



升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持5min。



载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min



进样方式：不分流进样



进样量：1.0 μL



离子源温度：230 ℃



接口温度：280 ℃



溶剂延迟：5.2 min



电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1



表1 选择离子监测组表





























































通道


起始时间(min)


结束时间(min)


选择离子（m/z）


1


5.2


5.5


128,127,129


2


7.5


8.2


152,51,153,154


3


8.75


9.1


166,165,167


4


11.5


12.25


178,179,176


5


16.1


17.4


202,200,203,101,100


6


20.6


21.1


228,226,229,114,113


7


23.4


24.6


252,253,250,251


8


24.7


31


276,277,275,274,278,279,138


 



文章出处：

天津应用实验室



关键字：

土壤、16种PAHs、多环芳烃、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、ProElut Silica、DM-5MS 、SPE、GC-MS、



摘要：


迪马科技技术实验室建立了土壤中16种PAHs的测定方法，方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Silica固相萃取柱净化，GC-MS检测；可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。



本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。




图谱：


土壤中16种PAHs检测（添加水平为0.1 mg/kg）的添加回收结果：




























































































NO.


化合物名称


回收率（%）


1


萘


69.07


2


苊稀


96.09


3


苊


102.91


4


芴


109.08


5


菲


121.00


6


蒽


106.92


7


荧蒽


132.00


8


芘


123.00


9


苯并[a]蒽


135.20


10


屈


136.80


11


苯并[b]荧蒽


113.78


12


苯并[k]荧蒽


125.19


13


苯并[a]芘


122.41


14


茚苯[1,2,3-c,d]芘


109.85


15


二苯并[a,h]蒽


109.91


16


苯并[g,h,i]苝


99.07




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