解决方案

土壤中16种PAHs的测定 GCMS法-ProElut Silica+DM-5MS




方法:

SPE-GCMS



基质:

土壤



应用编号:

102382



化合物:

多环芳烃、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝




SPE柱:


ProElut Silica 1000mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm




样品前处理:


1、标准品配制



单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。



混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 ug/mL的混合标准储备液。



2、提取



(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;



(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;



(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至约1mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。



3、净化



ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat#63006)























(1)活    化:




依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;




(2)上    样:




将待净化液加入柱中,弃去流出液;




(3)淋    洗:



(4)洗    脱:




向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;



向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5 min,收集流出液。




(5)定    容:




将洗脱液在35℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 ml,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GCMS分析。




 




色谱条件:


色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)



进样口温度:280 ℃



升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5min。



载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min



进样方式:不分流进样



进样量:1.0 μL



离子源温度:230 ℃



接口温度:280 ℃



溶剂延迟:5.2 min



电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1



1 选择离子监测组表





























































通道




起始时间(min)




结束时间(min)




选择离子(m/z)




1




5.2




5.5




128,127,129




2




7.5




8.2




152,51,153,154




3




8.75




9.1




166,165,167




4




11.5




12.25




178,179,176




5




16.1




17.4




202,200,203,101,100




6




20.6




21.1




228,226,229,114,113




7




23.4




24.6




252,253,250,251




8




24.7




31




276,277,275,274,278,279,138




 



文章出处:

天津应用实验室



关键字:

土壤、16种PAHs、多环芳烃、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、ProElut Silica、DM-5MS 、SPE、GC-MS、



摘要:


迪马科技技术实验室建立了土壤中16种PAHs的测定方法,方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC-MS检测;可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。



本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。




图谱:


土壤中16种PAHs检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:




























































































NO.




化合物名称




回收率(%)




1







69.07




2




苊稀




96.09




3







102.91




4







109.08




5







121.00




6







106.92




7




荧蒽




132.00




8







123.00




9




苯并[a]蒽




135.20




10







136.80




11




苯并[b]荧蒽




113.78




12




苯并[k]荧蒽




125.19




13




苯并[a]芘




122.41




14




茚苯[1,2,3-c,d]芘




109.85




15




二苯并[a,h]蒽




109.91




16




苯并[g,h,i]苝




99.07






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