解决方案

鱼肉中妥布霉素的测定 SPE-UPLC-MS/MS法-ProElut PXC+Platisil CN




方法:

SPE-UPLC-MS/MS法



基质:

鱼肉



应用编号:

102404



化合物:

妥布霉素




SPE柱:


ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Platisil CN 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


1.标准品配制



(1)单标储备液1000 ug/mL,准确称取妥布霉素,用水配制成1000 ug/mL的储备液。



(2)中间液10.0 ug/mL,吸取适量单标储备液1000 ug/mL,用水配制成10 ug/mL的中间液。



2.提取



(1) 称取样品(鱼肉)5.0g(极ng确至0.05g),置于50mL离心管中。加入20 mL三水(25 g/L)和2 mL二氯甲烷,涡旋分散,振荡5 min,8000 r/min离心2min,收集上清液;



(2) 在上清液中加入5mL乙腈混匀,8000 r/min离心2min,待净化(离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡)。



3.净化



ProElut PXC 60mg/3mL(Cat.#68203)























(1)活    化:




依次加入3mL甲醇,3 mL水,流出液弃去;




(2)上    样:




将上样液加入柱中,流出液弃去;




(3)淋    洗:



(4)洗    脱:




依次用5mL水、3 mL甲醇淋洗,流出液弃去;



3 mL20%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;




(5)定    容:




将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹至0.2mL,然后用流动相重新定容至0.5 mL,上机分析。




同方法制备基质匹配标准溶液。




色谱条件:


UPLC 条件:



色谱柱:Platisil CN,150×4.6 mm,5 μm  (Cat#99506)



流  速:0.5 mL/min    进样量:5 μL   柱  温:35 ℃



流动相: A:3%甲酸水    B:3%甲酸乙腈    A:B=9:1



质谱条件:



电离模式:ESI            扫描方式:正离子扫描



检测方式:多反应监测     电喷雾电压:5500 V



雾化气压力:60 psi        辅助气压力:60 psi



气帘气压力:25 psi        离子源温度:550 ℃





 



 




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

鱼肉、妥布霉素、SPE-UPLC-MS/MS法、ProElut PXC、Platisil CN



摘要:


目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少,主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 GX液相色谱-质谱质谱法》;GX液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)具有高灵敏度和高特异性,适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。



     迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》,采用三水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超GX液相色谱-质谱法检测。本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;定量限是20 μg /kg,与国标方法一致;用氰基柱进行分析,峰形和保留时间符合要求;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低;



图谱:






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