解决方案

水中多种兽药残留的测定(ProElut PLS和Endeavorsil C18)




方法:

SPE/HPLC



基质:

水体



应用编号:

103484



化合物:

氯霉素、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、土霉素、金霉素、四环素、脱水红霉素、马波沙星、沙拉沙星、恩诺沙星、双氟沙星




SPE柱:


ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm




样品前处理:


提取 :



(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。



(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。



*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。



 



净化: ProElut PLS 150mg/6mL(Cat.#68004)



a活 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;



b上 样: 加入待净化液,流出液弃去;



c淋 洗: 加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;



d洗 脱: 加入5 mL甲醇,收集流出液;



e重新溶解: 将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用水定容至1 mL,供HPLC分析。




色谱条件:


氯霉素液相条件:



色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)



流 速:0.2 mL/min



进样量:5 μL



柱 温:40 ℃



流动相:A:10 mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈



 



其它兽药液相条件:



色谱柱:Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)



流 速:0.2 mL/min



进样量:5 μL



柱 温:35 ℃



流动相:A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)



 



氯霉素质谱条件:



电离模式:ESI



扫描方式:负离子扫描



检测方式:多反应监测



电喷雾电压:-4500 V 雾化气压力:50 psi



辅助气压力:50 psi



气帘气压力:20 psi



离子源温度:500 ℃



 



其它兽药质谱条件:



电离模式:ESI



扫描方式:正离子扫描



检测方式:多反应监测



电喷雾电压:5500V



雾化气压力:50 psi



辅助气压力:50 psi



气帘气压力:20 psi



离子源温度:500 ℃




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

水、兽药、氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素、喹诺酮类、氯霉素、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、土霉素、金霉素、四环素、马波沙星、沙拉沙星、恩诺沙星、双氟沙星、ProElut PLS、Endeavorsil C18、SPE、UPLC-MS-MS



摘要:


适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测。




图谱:






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