水中多种兽药残留的测定（ProElut PLS和Endeavorsil C18）

提取 :

(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

净化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；

b上 样： 加入待净化液，流出液弃去；

c淋 洗： 加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；

d洗 脱： 加入5 mL甲醇，收集流出液；

e重新溶解： 将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。

氯霉素液相条件：

色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：40 ℃

流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液 B：乙腈

其它兽药液相条件：

色谱柱：Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相：A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）

氯霉素质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

其它兽药质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测。