迪马科技丨动物源性食品中91种兽药残留的筛查解决方案

图源央视新闻截图

2021年03月15日，央视“3·15晚会”曝光了一大批侵害消费者权益的企业：偷了你的脸，“看脸下菜碟”；你的简历可能已被卖去黑市；手机清理软件“魔爪”伸向老年人；虚假医药广告花钱就可投放；设计缺陷的汽车竟让消费者买单；养羊大县十年“瘦肉精”喂羊，羊肉销往多地......

其中有关羊肉“瘦肉精”的问题，农业农村部高度重视，连夜派工作组调查瘦肉精羊肉。

这“瘦肉精”到底是何物，对健康有何危害，为何又屡禁不止呢?

“瘦肉精”并不是一种物质，而是十几种物质的总称，常见的有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇。其中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇，还是平喘的CF药，在临床上广泛使用，不过盐酸克伦特罗的副作用太大，后来被禁用了。　　

之所以在养殖过程中添加，是因为它们可以促进蛋白合成，YZ脂肪合成。蛋白有个特性就是很吸水，在动物体内它会吸收大量的水，主要存在于肌肉(瘦肉)中。养殖户添加了瘦肉精就能很快提升羊的出肉率，从中获利颇丰。

“瘦肉精”对健康有哪些危害呢？

常见的中毒症状有面色潮红、头痛、胸闷、心悸、心慌、骨骼肌震颤、四肢麻木等。这些症状通常在15分钟到6小时内出现，症状大概会持续90分钟到6天。再有，瘦肉精对本身有心率不齐，高血压、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害较大，甚至会引发死亡。

迪马科技技术部开发了《动物源性食品中91种兽药残留的筛查》解决方案，方案中包含常见的“瘦肉精”物质。该方法前处理净化步骤简单，一次性实现多种兽药残留的检测，大大提高了检测效率。方案详情如下：

动物源性食品中

91种兽药残留的检测

一、适用范围

本方案适用于肉、鱼中多种兽药残留检测。

二、标准品配制

标准品储备溶液：准确称取标准品，用合适的溶剂配制成高浓度的标准溶液。

标准品中间液：1.0μg/mL；取一定量的单标于5mL容量瓶，用乙腈定容至5 mL。

标准品上机溶液：0.02μg/mL，10%乙腈水（含有5%甲酸）配制。

三、提取

取2.5g样品，加入10mL90%乙腈水(含有0.1%甲酸)，振荡5min，超声5min，6000rpm离心2min，取出上清液准备净化。

四、净化

4.1 ProElut PLS-A（Cat#：65926）

SPE柱净化过程：小柱不需要活化，直接将待净化液加入柱中，接收4mL流出液；将接收的流出液在40℃水浴条件下氮吹至0.5mL，用定容液定容至1mL，过微孔滤膜供LC-MS分析。

4.2 ProElut QuEChERS多兽残分析净化管（Cat#：64600）

QuEChERS净化过程：将提取液全部转移至净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，取出4mL上清液，在40℃水浴条件下氮吹至0.5mL，用定容液定容至1mL，过微孔滤膜供LC-MS分析。

定容液：10%乙腈水（含有5%甲酸）

五、分析条件

5.1 正离子模式

UPLC 条件：             

色谱柱：Endeavorsil C18,100x2.1mm，1.8μm (Cat#：87003)

流速：0.2mL/min

进样量：5μL

柱温：35℃

流动相：A:0.1%甲酸乙腈 B:0.5%甲酸水

梯度设置：

质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

5.2 负离子模式

UPLC 条件：            

色谱柱：Endeavorsil C18,100x2.1mm，1.8μm (Cat#：87003)

流速：0.2mL/min

进样量：5μL

柱温：35℃

流动相：A:乙腈 B:10mmol/L乙酸铵

梯度设置：

质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

六、实验结果

6.1 添加水平为20.0μg/kg，水产品和动物组织中91种兽残回收率结果：

表1 正离子模式下猪肉中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

表2 正离子模式下鸡肉中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

表3 正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

表4 负离子模式下猪肉中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

表5 负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

表6 负离子模式下鸡肉中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

6.2 添加水平为20.0μg/kg，91种兽残基质效应结果（基质效应=基质标/溶剂标）：

表7 正离子模式下猪肉中83种多兽残的基质效应（%）结果

表8 正离子模式下鸡肉中83种多兽残的基质效应（%）结果

表9 正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的基质效应（%）结果

表10 负离子模式下猪肉中8种多兽残的基质效应（%）结果

表11 负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的基质效应（%）结果

表12 负离子模式下鸡肉中8种多兽残的基质效应（%）结果

6.3 91种兽残的MRM色谱图：

图1 正离子模式下，83种兽残0.02μg/mL MRM色谱图

图2 负离子离子模式下，8种兽残0.02μg/mL MRM色谱图

七、相关产品