动物源性食品中阿维菌素的测定

1、提取 1.1 5.0 g 样品中加入2 g 氯化钠和15 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，收集上层的乙腈提取液，15 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。 1.2乙腈提取液经ProElut Na2SO4 3 g/6 mL(Cat.#65513) 干燥后，35 oC 下减压蒸馏至约3 mL，待净化。

2、净化

a 活化： 向ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304) 加入3 mL 乙腈，流出液弃去；

b 上样： 将提取液加入柱中，用具塞试管收集流出液；

c 淋洗： 用6 mL 乙腈分两次洗涤浓缩瓶，洗涤液加入小柱，流出液并入具塞试管；

d 收集的净化液可进行两种不同处理，以便适合两种不同分析方法： 重新溶解： 50 oC 下将净化液氮气吹干，1 mL 乙腈溶解残渣，微孔滤膜过滤后，LC-MS/MS 分析； 衍生化处理：50 oC 下用净化液氮气吹干，加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液（1:1），涡旋混合30 s，然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液（1:1），涡旋混合30 s，然后加入750 μL 甲醇，静置15 min，微孔滤膜过滤后HPLC 分析

方法1，

HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)

流动相：甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：25 oC

检测器：荧光检测器，激发波长：365 nm ；发射波长：475 nm

方法2，

LC-MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流动相：乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25

流速：0.2 mL/min

进样量：10 μL

柱温：30 oC

检测器：串联质谱，APCI 负离子模式

适合禽类和畜类的肌肉与内脏中阿维菌素的检测。

1. 阿维菌素