解决方案

保健品中双酚A类物质的检测-ProElut CARB+Platisil PH




方法:

SPE/HPLC



基质:

保健品



应用编号:

103710



化合物:

BFDGE-2H2O、BADGE-2H2O、BPA、BPF、BADGE-HCL-H2O、BADGE-H2O、BFDGE-2HCL、BISS、BFDGE、BADGE-2HCL、BADGE-HCL、BADGE




SPE柱:


ProElut CARB 100mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Platisil PH 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品准备



植物蛋白:



(1) 称取0.5 g 植物蛋,加入2 mL水混匀,加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液;



(2) 向下层残渣中加入10 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;



(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入5 mL水,混匀,取1 mL待净化。



胶囊油: 称取0.5 g 胶囊油,加入10 mL甲醇,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液,取2 mL加入8 mL水,混匀,待净化。



SPE柱净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat No: 65461)



(1)活 化: 向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水,弃去流出液;



(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;



(3)淋 洗: 向柱中加入3 mL20%甲醇水,弃去流出液,抽干小柱;



(4)洗 脱: 向柱中加入5 mL 甲醇:乙酸乙酯(1:2),推干小柱,收集流出液;



(5)重新溶解: 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用50%甲醇水定容至1 mL,供HPLC分析。




色谱条件:


色谱条件 色谱柱:Platisil PH,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99511)



流 速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱 温:30 ℃



检测器:Ex:227 nm,Em:313 nm



流动相:A:水 B:乙腈




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

保健品、双酚A类物质、ProElut CARB、Platisil PH、SPE、HPLC、BFDGE-2H2O、BADGE-2H2O、BPA、BPF、BADGE-HCL-H2O、BADGE-H2O、BFDGE-2HCL、BISS、BFDGE、BADGE-2HCL、BADGE-HCL、BADGE



摘要:


本方案适用于植物蛋和胶囊油中12种双酚A类的检测。



 




图谱:







 



 



 



1-BFDGE-2H2O 2-BADGE-2H2O 3-BPA 4-BPF 5-BADGE-HCL-H2O 6-BADGE-H2O 7-BFDGE-2HCL 8-BISS 9-BFDGE 10-BADGE-2HCL 11-BADGE-HCL 12-BADGE



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