解决方案

凯氏定氮仪测定乳糖中的蛋白质含量

【概述】

乳糖是二糖的一种,分子式是 C12H22O11,是在哺乳动物乳汁中的双糖,因此而得名。它
的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成,味微甜。乳糖是制药行业中一种重要的YY辅料。本实验参照《ZG药典 2015 版》通则 0704 第三法(定氮仪法)对乳糖中的蛋白质进行测定。

【实验/操作方法】

1.取样 

称取混合均匀的样品 2.0g(极ng确至 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化剂 3.2g ,沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。

2.消解 

设定消解参数

表 1 消解参数设置

阶段温度/℃保持/min
123015
235015
342090

3.测试 

表 2 定氮仪参数设置

硼酸稀释水碱液蒸馏量蛋白系数蒸汽流量滴定酸浓度
25mL30mL40mL5min6.251**%0.0105mol/L

【实验结果/结论】

表 3 乳糖中蛋白质含量测试结果

测试项目取样重量/g氮含量%蛋白质含量%平均值%
乳糖2.03490.00220.01380.0152
2.00320.00240.0150
2.00670.00270.0169

测试结果显示本次测试的乳糖中蛋白质含量为 0.0152% ,符合《ZG药典》中规定的蛋白质含量不超过 0.02%的要求。

【仪器/耗材清单】

K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂(3gK2SO4+0.2gCuSO4),0.0105mol/L 硫酸标准滴定液。

【参考文献】

[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典[ M ] . 四部. 北京: ZG医药科技出版社, 2015: 附
录 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)






(来源:济南海能仪器股份有限公司)

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