有机肥料铜的测定方法

本标准采用湿灰化干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法
**篇湿灰化-原子吸收光谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法
本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定
2 引用标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819 溶解乙炔
3 方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度
4 试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定
4.1 硝酸(GB/T 626)
4.2 高氯酸(GB/T 623)
4.3 盐酸(GB/T 622)
4.4 硫酸(GB/T 625)
4.5 纯金属铜
4.6 硝酸：3mol/L溶液量取硝酸(4.1)19mL，用水稀释至100mL
4.7 硫酸：1mol/L溶液量取硫酸(4.4)3mL，倒入50mL水中并稀释至100mL
4.8 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸
4.9 铜标准溶液：50µg/mL
称取0.5000g纯金属铜(4.5)(事先用2％乙酸洗净，用水洗去乙酸，再用无水乙醇洗两次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h以上)，置于125mL三角瓶中，在室温下加入15mL硝酸溶液(4.6)和1mL硫酸(4.4)，小心蒸发此溶液至产生三氧化硫(SO3)烟雾，待溶液冷却即转入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500µg/mL铜吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50?g/mL铜标准溶液
5 仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干
5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平