化学实验仪器

天然药物化学实验仪器及操作

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天然药物化学实验仪器及操作 


一、冷凝回流装置 


(1)基本组成 

  圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。 (2)操作要点 

  ①冷凝水下进上出 

  ②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。  

        

二、索氏提取器  

                   

(1)原理 

索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,可节约溶剂,防止污染。 

(2)基本组成 

提取瓶、提取管、冷凝器 

(3)操作步骤 

萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃

取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 

(4) 操作要点 

①各部分连接处要严密不能漏气。 

②内装物高度不得超过虹吸管高度,安装顺序采用由下至上的方式,按下口入上口出的方式接通冷凝水,提取溶剂由上部加入烧瓶中,烧瓶置水浴上加热回流。 

③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂,采用混合溶剂时,随着提取

瓶中成分富集,沸点上升,蒸汽组成会发生变化,有时会出现实验结果难以重复的现象。 

④ 记录虹吸次数,回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。 

⑤提取结束后,停止加热,移去加热装置,冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),然后进行药品精制。 


三、渗漉装置 

                             

(1)原理  

渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。  

(2)基本组成 

漉筒、接液装置,加液装置 

(3)操作步骤 

先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板,再将粉碎好的样品放置在棉花或多孔隔板上,装筒时,药粉要分次加入,下部药粉要粗且装的要稍松,上部药粉要细且装的稍紧,药品装至渗漉筒高度的2/3即可,然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布,再压上少许碎沙和石子;加入适量的提取溶剂,使药材完全浸没,待药材浸泡24h后,将饱和了待提取成分的溶液从渗漉筒下部缓缓放出,同时从上部连续不断地添加新溶剂,直到提尽所有有效成分为止。 (4) 操作要点 

①药粉装筒前需先用溶剂润湿,待充分膨胀后再装入渗漉筒,以免药粉加入溶剂后造成堵塞,甚至膨胀渗漉筒。 

②在渗漉过程中,边渗漉边加新溶剂,药材上面要保持被溶剂浸没。 

③渗漉液滴下的流速,一般要控制在1000g药粉渗漉时5mL/min左右,大量生产时,一般每小时流量为渗漉筒容积的1/48—1/24。 

④当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材的3~5倍时,便可认为有效成分基本上提取完全,也可取样检查作为终止提取的指示。 


四、水蒸气蒸馏装置 


(1) 原理、 

根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的

沸点。此沸点比各组分的沸点都低。常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 

(2)基本组成 

圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置 

(3)操作步骤 

将药材粉置入烧瓶中,加入适量的水,按从下至上安装装置,冷凝水按下入上出的方式连接,开启加热装置加热水溶液至沸腾,药用植物中的挥发性成分和水蒸气一起形成蒸汽馏出;冷凝蒸汽,馏出物中挥发性成分与水在接收瓶中形成互不相溶的两相,分出水层,即可得到药用植物中的挥发油。 (4) 操作要点 

①水蒸汽蒸馏提取挥发油的过程中溶液保持微沸,流出液为每秒一滴的状态即可,不必剧烈加热溶液。整个加热蒸馏时间为2~3h或更长。 

②当挥发性成分在水溶液中溶解度较小且在药材中含量较高时,馏出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有机相两相,小心地除去水层,即可得到药材中挥发性成分提取物;当挥发性成分在水中的溶解度较大或在药材中含量较低时,可用盐析法使挥发性成分从水中析出;或将馏出液冷却后,用低沸点的有机溶剂如乙醚、二氯甲烷等萃取,常压下回收有机溶剂后即可得到挥发性成分提取物。


五、减压抽滤装置 


(1)基本组成 

布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶和水流泵。 

(2)操作步骤及要点 

①组装时,漏斗下口尖部对着抽滤口。往滤纸上加少量水或溶剂,轻轻开启开关,吸去

抽滤瓶中部分空气,以使滤纸紧贴于漏斗底上,免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。滤纸大小要适当,既不能露出漏斗上的空,也不能超过漏斗。 

②抽滤时先用滴管向滤纸中间滴加上清液,在将过滤物分批注入漏斗中。 ③抽滤结束,先拆开瓶与水流泵之间的橡皮管,或将安全瓶上的玻璃阀打开接通大气,再关闭水龙头,以免水倒吸到抽滤瓶内。取下漏斗后放在烧杯中。从抽滤瓶上口倒出液。 

④若固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干。


六、磁力加热搅拌器                          


(1)使用方法 

使用本仪器时,首先请检查配件是否齐全,然后按顺序先装好夹具,把所需搅拌的溶液放在镀铬盘正中。


2018-01-22 10:15:46浏览次数:296次
本文来源:http://m.yiqi.com/retiao/detail_63.html
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