【解决方案】从饲料到餐桌,硝基咪唑类药物残留量测定助力食品安全!
2023-09-27730本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝中甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑残留量的测定。
(1) 标准储备液:由标准品部提供,浓度100μg/mL,溶于甲醇。(cat.#: 47905)
(2) 混合标准工作液:吸取适量标准储备液,用甲醇稀释定容,配置成浓度为0.1μg/mL的混合标准工作液。
(3) 内标储备液:由标准品部提供,浓度100μg/mL,溶于甲醇。(cat.#: 47972)
(4) 混合内标工作液:吸取适量内标储备液,用甲醇稀释定容,配置成浓度为0.1μg/mL的混合内标工作液。
(1) 称取2g样品,加入混合内标工作液100μL,涡动混匀30s,静止10min;
(2) 加入15mL乙酸乙酯,涡旋2min,10000rpm离心2min,取上清于氮吹管中;
(3) 残渣再用15mL乙酸乙酯提取一次,合并2次提取液,于35℃水浴氮吹至干;
(4) 先用3mL 0.1mol/L盐酸溶液*溶解残渣,涡旋1min,并转移到15mL离心管中,再用2mL 0.1mol/L盐酸溶液清洗氮吹管,合并两次盐酸溶液;
(5) 向离心管中加5mL正己烷,涡旋1min,6000rpm离心2min,弃去正己烷层,再加入5mL正己烷,重复除脂一次,弃去正己烷层,下层备用。
*0.1moL/L 盐酸溶液:取浓盐酸8.3mL, 用水稀释至1L, 混匀。
ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化:用2mL甲醇和2mL 0.1mol/L盐酸溶液活化;
(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;
(3)淋洗:依次用2mL 0.1mol/L盐酸溶液,1mL甲醇和1mL 2% 氨水*淋洗,推干,弃去流出液;
(4)洗脱:加入2mL 洗脱液**洗脱,并收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在35℃水浴下氮吹近干(剩余大约0.2mL),用水定容至0.5mL,混匀,过Nylon膜(Cat.#: 37177),上机分析。
*2% 氨水溶液:取2mL氨水,加水稀释至100mL,混匀,现用现配;
**洗脱液:取80mL甲醇,加水15mL、氨水5mL,混匀,现用现配。
取经提取和净化的空白试料溶液,加入适量混合标准工作液和100μL混合内标工作液,35℃水浴下氮吹近干(剩余大约0.2mL),用水定容至0.5mL,混匀,过Nylon膜(Cat.#: 37177),上机分析。
UPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil C18, 50×2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)
流速:0.3mL/min
进样量:10μL
柱温:35℃
流动相:A:0.1%甲酸水 B:0.1%甲酸乙腈
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表