食用油专题 |(二) SN/T 4895-2017食品接触材料中矿物油迁移量测定解决方案

1、异辛烷模拟物试样

准确移取 10mL 异辛烷，加入 60μL 混合内标中间溶液（100mg/ L，正己烷），混匀，室温下氮吹浓缩至约 1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至 0.3% 硝酸银硅胶固相萃取 小柱（SBEQ-CA13AA-glass）上（预先用 6mL 正己烷活化平衡柱子），用 15 mL 玻璃浓缩管开始收集矿物油 MOSH 部分，分两次共加 5.5 mL 正己烷洗脱 MOSH 部分，当第二次正己烷流至上端柱筛板时，关闭阀门，更换成大的玻璃浓缩管，收集矿物油 MOAH 部分，分两次共加 15.0mL 正己烷 / 二氯甲烷混合洗脱液（8：2；v/v）洗脱矿物油 MOAH 部分。将收集的矿物油 MOSH 部分和 MOAH 部分氮吹浓缩至约 1mL，防止吹干，最后用正己烷定容至 1.0mL，供 GC、GC/MS 进样测定。

2、10%乙醇模拟液试样

将迁移实验获得的 10% 乙醇模拟液，25mL 具塞玻璃管中，加入 60μL 混合内标中间溶液（100mg/L，正己烷），5mL 蒸馏水， 10mL 正己烷，涡旋振荡，待溶液分层，取上清液，室温下氮吹浓 缩至 1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至 0.3% 硝酸银硅胶固相萃取小柱（SBEQ-CA13AA-glass）上（预先用 6mL 正己烷活化平衡柱子），并用 15 mL 玻璃浓缩瓶收集MOSH 部分，分 2 次共加 6.0mL 正己烷洗脱 MOSH 部分，当第二次正己烷流至上端柱筛板时，关闭阀门，用玻璃浓缩管，收集MOAH部分，分2次共加15.0mL正己烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（8：2；v/v），洗脱 MOAH 部分。控制洗脱流速为 1 滴 ~2 滴 / 秒。将收集的 MOSH 部分与 MOAH 部分氮吹浓缩至约 1mL，防止吹干， 最后用正己烷定容至 1.0mL，供 GC、GC/MS 进样测定。

3、试样空白

取没有与食品包装材料接触的食品模拟物，按照对应模拟物规 定程序进行处理，制备试样空白待测液。

4、方法空白

取 1.0 mL 正己烷，不加内标物，按照前处理程序进行处理，制备方法空白待测液。用于确定基线位置和扣减由硝酸银硅胶萃取小柱引进的本底干扰。

备注：普通 -5 色谱柱最高耐温是 325℃，长期在高温条件下使用，会对色谱柱寿命造成一定影响。