海能未来技术集团股份有限公司
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TANKPIUS 微波消解仪微波消解勃姆石

2020-06-16882

1 前言

勃姆石(Boehmite)又称软水铝石,分子式是γ-AlOOH(水合氧化铝),它和主要成分为α-AlO(OH) ,是水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石(AlOOH)是γ-Al₂O₃的前驱体,以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。采用微波消解方法对勃姆石样品进行前处理,以便后续对其中的多种痕量金属元素进行检测。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPIUS 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硫酸(98%),磷酸(85%)


3 实验方法

3.1 硫磷混酸体系

对于α-AlO样品,通常采用硫磷混酸来进行消解。称取样品 0.1g(极ng确至 0.1mg),加入 4mL 浓硫酸,然后缓慢加入 4mL 浓磷酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表 1 的参数进行实验:

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表 1

实验结束,待冷却至室温后取出,样品可完全消解。

3.2 单一酸体系

只使用磷酸进行实验,取样品 0.1g(极ng确至 0.1mg),加入 8mL 浓磷酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表一的试验参数进行消解实验。实验结束,待冷却至室温后取出,样品也可完全消解。

3.3 取样量

因硫酸与磷酸的沸点都比较高,勃姆石样品反应也不会释放大量的气体,因此压力较低。但样品反应温度较高,而且反应缓慢,建议取样量在 0.1g 左右。


4 结果与讨论

勃姆石样品采用硫磷混酸体系或单一磷酸进行实验,均可完全消解,在取样量不大于 0.1g时,Z高温220℃,保温 30min。


注意事项

不同的勃姆石,组分含量有一定区别,若α-AlO含量高且稳定性好,建议使用硫磷混酸体系,可根据实际情况适当调整硫酸与磷酸的比例。


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