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索氏提取仪测定蛋白 粉全脂肪含量

2021-08-241029

1 前言

蛋白 粉一般是采用提纯的大豆蛋白、酪蛋白、乳清蛋白等蛋白,或上述几种蛋白的复合加工制成的富含蛋白质的粉末,其用途是为缺乏蛋白质的人补充蛋白质,也可作为功能添加剂用于食品工业生产中。本文参照《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》第二法酸水解法进行蛋白 粉全脂肪含量的测定,其原理为:试样经盐酸加热水解,将包含的结合的油脂释放出来,过滤,洗涤至中性,干燥后,用石油醚抽提、除去溶剂,得到全脂肪量。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

SOX606 索氏提取仪;超高速粉碎机;分析天平;鼓风干燥箱;电热板;干燥器;100mL量筒;250mL 烧杯;表面皿。


2.2 试剂

石油醚(沸程 30~60℃);盐酸;滤纸;脱脂棉。

实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。


3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为 m0


3.2 样品制备

样品混合均匀,精确称取干燥样品 3.0g(记为 m),置于锥形瓶(250mL)中。


3.3 酸水解

往盛有样品的锥形瓶(250mL)中加入 50mL 2mol/L 盐酸溶液和 2 颗玻璃珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持 1h,每 10min 旋转摇动 1 次。取下锥形瓶,加入 150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿都用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于 100℃干燥箱内干燥 1h,冷却。干燥后的沉淀和滤纸全部放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。


3.4 仪器参数设置

打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数如下:

image.png


抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为 m1


4 结果与讨论

4.1 实验结果

增重法计算全脂肪含量:

image.png


其中,m1──溶剂杯和粗脂肪质量,g

m0──溶剂杯质量,g

m── 试样质量,g


image.png


4.2 结论

《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的 10%。本次实验测得蛋白 粉全脂肪平均值为 22.90%,三次独立实验测定结果的JD差值均未超过算术平均值的 1%,重复性良好,符合标准要求。


参考文献

[1] GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S]. 


注意事项

实验中仪器萃取温度设置一般高于所用溶剂沸点 10-20℃为宜。石油醚均存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。

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