索氏提取仪测定聚丙烯腈基碳纤维中的含油率

1 前言

聚丙烯腈基碳纤维简称 PAN 基纤维，先由丙烯腈和其他少量第二、第三单体(丙烯酸甲醋、甲叉丁二酯等)共聚生成共聚聚丙烯腈树脂(分子量高于 6～8 万) 然后树脂经溶剂(硫氰酸钠、二甲基亚矾、硝酸和氯化锌等)溶解，形成粘度适宜的纺丝液，经湿法、干法或干-湿法进行纺丝，再经水洗、牵伸、干燥和热定型即制成聚丙烯腈纤维。广泛应用于汽车、航天、建筑等领域。本实验参照《 FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率》中的方法对聚丙烯腈基碳纤维中的含油率进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

SOX606 索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL 量筒。

2.2 试剂

甲醇/氯仿（体积比 1：2）；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 m₀。

3.2 样品制备

精确称取样品约 5.0g 左右，记为 m。放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。

3.3 仪器参数设置

将纸提取套筒置于仪器萃取室内，向溶剂杯中加入 100mL 甲醇/氯仿，仪器参数设置如下：

抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为 m₁。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

增重法计算含油率：

其中，m₁──溶剂杯和脂肪质量，g

m₀──溶剂杯质量，g

m── 试样质量，g

4.2 结论

此次测试的聚丙烯腈基碳纤维的含油率为 0.88%，并且重复性符合《FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的 10%的要求。

参考文献

[1] FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率[S]. 

注意事项

1）样品为丝状纤维，极易吸入及接触皮肤，取样时应做好防护。

2）本实验采用的溶剂为甲醇/氯仿混合溶剂，实验应在通风橱内或通风良好的场所进行。