【CEM】检测葡萄干、苏丹娜和醋栗中的重金属污染
2024-08-138701
摘要
Abstract
在过去几年里，研究已经发现葡萄及其产品（例如果汁和葡萄酒）受到严重污染。最新的研究指出，苹果汁和葡萄酒中检出了砷元素。含砷的农药，尤其是铅砷酸盐，直到 20 世纪 80 年代末至 90 年代在全球还被广泛使用。尽管自 20 世纪初以来人们就已经意识到砷残留可能带来的问题，但在整个 1940 年代，铅砷酸盐作为国内使用最广泛的农药之一，被用于数百万英亩的农作物上。由于许多果园至今仍在使用铅砷酸盐，因此砷污染的风险仍然存在。这些重金属农药的设计本就旨在具有持久性，即使在被禁用数十年后，仍可能对环境和健康造成问题。在这项研究中，研究人员从美国、英国和德国的多家商店收集了受欢迎的有机及普通葡萄干、苏丹娜和醋栗样本。随后，通过微波消解处理样本，并利用感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，以确定其中的重金属污染程度。
02
引言
Introduction
干果市场之所以持续显著增长，很大程度上是因为公众对于干果的营养价值和便利性有了更深刻的认识。干果是指那些通过自然晒干或采用其他方法去除了原有水分的水果。一般而言，干果富含对人体健康有益的抗氧化剂和纤维。然而，一些干果如越橘或蔓越莓，在加工过程中被添加了糖分以提升口感，这使得它们相较于葡萄干类食品而言，营养价值大打折扣。
重金属，特别是砷，已被发现存在于葡萄及葡萄酒中，这其中也可能包含其他有毒金属。葡萄藤能吸收土壤中天然存在的砷，或是曾经使用的含有砷和其他重金属的农药中的砷。在干果中，这些物质的浓度可能更为显著。在本研究中，我们将对葡萄干、苏丹娜和醋栗进行调查，实质上，这些都是葡萄干的不同形式。醋栗是由黑科林斯葡萄制成的葡萄干，其制作过程与葡萄干类似，都是自然晒干。苏丹娜则是在水和油的混合液中浸泡以加快干燥过程，这一处理也赋予了它们金黄色的外观。新鲜越橘含有丰富的营养价值，包括维生素 C 和 K，这些对于维持健康的血液凝固功能至关重要。然而，干制越橘却几乎丧失了这些营养素。在本研究报告中，我们将对这些干果进行检测，以探究我们的零食中究竟含有哪些金属成分。
03
材料
Materials
样本
? 葡萄干
? 苏丹娜
? 醋栗
? 樱桃
? 越橘
所有样本均购自英国、新泽西和北卡罗来纳的超市。
SPEX CertiPrep 标准品
? CLMS-1: ICP-MS 多元素溶液
? CLMS-2: ICP-MS 多元素溶液
? CLMS-3: ICP-MS 多元素溶液
? CLMS-4: ICP-MS 多元素溶液
? CL-ICV-1: 初始校准验证标准品
试剂
? 高纯硝酸（HNO3）
? 去离子水（18 MΩ）
04
样品制备
Sample Preparation
初始样本准备
一些样本在 SPEX SamplePrep Freezer/Mill 中进行了研磨。
? 研磨条件
? 2 克干果
? 程序
? 预冷 20 分钟
? 研磨5个循环（每个循环2分钟）
? 每个循环 = 2 分钟冷却
? 冲击速率 = 每秒 16 次冲击
图1.SPEX SamplePrep Freezer/Mill
样本消解与分析
? 样本在 CEM MARS 6 iWave 微波单元使用 MARSXpress Plus 容器进行消解（图 2 ）
? 将 0.25 克样本加入容器中，并加入 10 毫升高纯硝酸
? 所有样本和空白样消解都使用了“食品”一键式方法
? 温度：210 °C
? 升温：20分钟
? 保持：15分钟
? 功率：220 – 1800 W
? 每批消解空白样都与系列样本一同运行，并从随后的结果中扣除
? 样本消解后稀释至 30 毫升，然后在 ICP-MS 分析前按 1:10 稀释
图2. 配备 iWave 温度传感器的 MARS 6
仪器条件
使用 Meinhard 雾化器和气旋喷雾室，在 Agilent ICP-MS 7900 上运行痕量元素样本，采用表 1 中报告的谱线。使用补充氦气来提高砷和铬的响应。
表1. 监测的ICP-MS元素
05
结果
Results
MARS 6 搭载 MARSXpress 容器能够彻底消解混合批次中的所有样本。图 3 显示了一个典型的温度/功率曲线，其中编程温度为 210 °C 并保持该温度 15 分钟。图中的条形图表明，所有容器都达到了相同的温度，以确保每个样本都能彻底消解。“一键式食品方法”具有极高的适应性，并能精确控制能量输出，从而允许不同样本基质在单个批次中运行。210 °C 的最高温度确保了所有样本的完全消解，无需额外的切碎或研磨工作。对样本进行的研磨处理获得了与完整水果相媲美的结果。
图3. MARS 6 的温度和功率图表
表 2 显示了各种干果中重金属的浓度。值得关注的是，某些有毒重金属如铅（Pb）、锶（Sr）和砷（As）的水平较高。
表2. 展示了干果中重金属成分的含量（每 30 克平均份量中所含微克数）
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结论
Conclusion
总体而言，所有样本都适合人类食用。然而，有些样本的有毒重金属含量确实比其他样本高得多。这很可能是由于水果生长的环境条件不同所致。
? 摄入超过建议的日常摄入量或将这些水果与其他食物（如面包涂抹料）一同食用，可能会导致重金属浓度超出建议的每日允许量。
? 越橘样本结果的相对一致性可能归因于它们全部生长在同一个地理区域。
? 对于砷的含量，葡萄干似乎并不比葡萄或葡萄酒引起更大的健康担忧。
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