本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。
本标准适用于各类食品中铅含量的测定。
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
试剂
硝酸(HNO3)。
高氯酸(HClO4)。
磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
硝酸钯[Pd(NO3)2]。
试剂配制
硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。
硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL ,混匀。
标准品
标准溶液配制
铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于 1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1. 00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液( 5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg /L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L 。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
AA-1800S型原子吸收光谱仪(上海有限公司):配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。
分析天平:感量0.1mg和1mg。
可调式电热炉。
可调式电热板。
微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
恒温干燥箱。
压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
试样制备
注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。
粮食、豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
试样前处理
湿法消解
称取固体试样0.2g~3g (精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5. 00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h;升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃ )。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL
,混匀备用。同时做试剂空白实验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
微波消解
称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0. 500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐,在电热板上于 140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
压力罐消解
称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5. 00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
测定
仪器参考条件(AA-1800S)
标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
试样中铅的含量按式(1)计算:
…………………………( 1 )
式中:
X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ———试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
ρ 0———空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
V———试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);
m———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL);
1000 ———换算系数。
当铅含量≥1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量见 GB5009.268 。
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
AA-1800S六灯座单石墨炉原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括石墨炉及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源,可分别预热;
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;
石墨炉温控
内外气双重温度控制,20阶线性或非线性升温,确保待测元素具有较好的灵敏度;炉内富集浓缩达20次,纵向光控监测石墨管内壁温度,最高可升温至3000℃/s.
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平,灵敏度≤0.015μg/mL/1%;基线漂移小于0.003Abs/30m,稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正,消除低含量测定时分子吸收的干扰,减少了氘灯的发射噪声,延长了使用寿命,具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍;
智能化分析
智能性非常强,人性化设计,石墨炉原子化器自动优化,如遇停电、误操作等,系统会自动启动安全保护功能;
自动进样器
与石墨炉一体化设计,采用高精度注射器,最低可进0.5μl样品,具有智能化在线稀释与浓缩功能。
软件功能
强大的功能
高智能软件,功能强大,友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制,可自动优化,自动稀释;鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法;
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和;
样品测量准确:采用向导的方式对样品进行设置,方便快捷;
灵敏度校正功能:使测量的结果更为准确;
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理:可对数据进行编辑保存;
打印输出:提供单元素与多元素分析的报告;对测量结果及仪器的条件进行打印;
数据导出:数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数
主机
型号 :
AA-1800S
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 六灯平台自动切换,全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅,全封闭光学