应用方案┃分光光度法测铁离子含量
2023-11-167701
第一部分:引言
一、分光光度法测定物质含量时应注意的事项:
1、是显色反应的条件
2、是测量吸光度的条件。显色反应的条件有:显色剂的用量 、显色时间、干扰物质的消除方法、介质的酸度、显色时溶液的温度等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。
紫外分光光度计法测定微量铁的显色剂可以选择邻二氮菲(phen)在pH=2~9的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:
此络合物lgK稳=21.3,摩尔吸光系数。
显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子:
测定时应控制溶液酸度在pH=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,Fe2+离子水解,影响显色。
02
仪器:UV-1500PC(上海有限公司)
试剂 :1、100铁标准溶液
2. 10铁标准溶液由100稀释制得
3.盐酸羟胺10%溶液
4.邻二氮菲溶液0.15%
5.NaAc溶液1mol/L
03
1、测量波长的选择
在50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml,10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/LNaAc溶液5ml,0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440~580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出大吸收的波长。
2、显色剂用量的选择
取7个50ml容量瓶,各加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,摇匀。再分别加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0ml邻二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量V。
3、显色时间的选择
在1个50ml容量瓶中,加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,再加入由上述选择的适宜邻二氮菲Vml,5mlNaAc,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5、10、30、60min后的吸光度。绘制图,选出与邻二氮菲显色反应所需的适宜时间。
4.标准曲线的绘制
在6个50ml容量瓶中,分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 10铁标准溶液,再分别加入1ml盐酸羟胺,2ml邻二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比溶液在选择的波长 、选择的适宜显色剂用量、适宜显色时间下测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线图。
数据记录与处理
1.测量波长的选择
由上图知,适宜波长为=510nm
2.显色剂用量的选择
显色剂体积V/mL
由上图知,适宜指示剂用量为V=1.0ml
3.显色时间的选择
由上述图知,直线斜率K=1.0×10-4≈0,故可认为显色时间对吸光度几乎无影响。
4.标准曲线的绘制
铁标准溶液体积v/mL
04
UV-1500PC紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换,滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有Z多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围:190~1100nm
*光谱带宽:2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm
NaNO2)
*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围:-0.3~3A
*显示方式:128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率:120W
*仪器尺寸:480×350×220mm