上海美析仪器有限公司
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应用方案┃分光光度法测铁离子含量

2023-11-1677

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第一部分:引言

一、分光光度法测定物质含量时应注意的事项:

1、是显色反应的条件

2、是测量吸光度的条件。显色反应的条件有:显色剂的用量 、显色时间、干扰物质的消除方法、介质的酸度、显色时溶液的温度等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。

紫外分光光度计法测定微量铁的显色剂可以选择邻二氮菲(phen)在pH=2~9的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:

此络合物lgK稳=21.3,摩尔吸光系数。

显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子:

测定时应控制溶液酸度在pH=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,Fe2+离子水解,影响显色。

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第二部分:试剂和仪器
 

仪器:UV-1500PC(上海有限公司)

 1100铁标准溶液

2. 10铁标准溶液由100稀释制得

3.盐酸羟胺10%溶液   

4.邻二氮菲溶液0.15% 

5.NaAc溶液1mol/L

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第三部分: 实验步骤 

1、测量波长的选择

在50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml,10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/LNaAc溶液5ml,0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440~580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出大吸收的波长。

2、显色剂用量的选择

取7个50ml容量瓶,各加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,摇匀。再分别加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0ml邻二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量V。

3、显色时间的选择

在1个50ml容量瓶中,加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,再加入由上述选择的适宜邻二氮菲Vml,5mlNaAc,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5、10、30、60min后的吸光度。绘制图,选出与邻二氮菲显色反应所需的适宜时间。

4.标准曲线的绘制

在6个50ml容量瓶中,分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 10铁标准溶液,再分别加入1ml盐酸羟胺,2ml邻二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比溶液在选择的波长 、选择的适宜显色剂用量、适宜显色时间下测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线图。

数据记录与处理

1.测量波长的选择

由上图知,适宜波长为=510nm

2.显色剂用量的选择

显色剂体积V/mL

由上图知,适宜指示剂用量为V=1.0ml

3.显色时间的选择

由上述图知,直线斜率K=1.0×10-40,故可认为显色时间对吸光度几乎无影响。

4.标准曲线的绘制

铁标准溶液体积v/mL


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第四部分:仪器参数
 

UV-1500PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换,滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有Z多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围:190~1100nm

*光谱带宽:2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)

*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围:-0.3~3A

*显示方式:128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

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