电化学分析仪器

电化学工作站使用说明书

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电化学分析仪器使用步骤: 


1、打开电脑,电化学工作站,(工作站一般需要稳定一段时间,在测试样品) 


2、电路连接:绿色铁夹接工作电极,红色铁夹接对电极,黄色铁夹接参比电极。 


3、打开软件,按工作站右边的“复位”按钮,工作站自动进行连接,如果连接对话框消失,说明连接成功;如果长时间不消失,点击取消,重复过程,直至连接成功。 


4、循环伏安测定:点击方法分类中的“线性扫描技术”,双击实验方法中的“循环伏安法”,出现循环伏安法参数设定菜单,初始电位和开关电位设定值一样,电流极性设为“氧化”,如果实验出现电流溢出的现象(图像未出现峰,出现水平线),将灵敏度调高,其他设置随实验方法不同而改变。例如测MnO2是主要更改的参数设是:灵敏度(1MA),电流极性(氧化),初始电位=开关电位1(0V),开关电位2(1V),扫描速率(2,5,10,20,50mV/S),循环次数(>=10次)。 


5、打开“控制”下的“开始实验”,界面右上角出现“剩余时间” 


6、实验结束,“剩余时间”将消失,将实验结果另存为目标文件,此文件类型为工作站的默认类型,Excell无法打开 


7、打开目标文件下的实验图形,打开数据处理下的“查看数据”,选择显示曲线(不选diyi次循环),确定。出现数据列表对话框,点击保存,保存类型为Excel。 


8、阻抗测定:

(1)、开路电位测定:点击方法分类中的“恒电位技术”,双击实验方法中的“开路电位-时间曲线”,出现参数设定菜单,电流极性设为氧化,初始电位设为0,采样间隔时间设为0.5秒,等待时间1秒,测量时间>=15秒,其它参数不变。测量结束,记下开路电位数值。

(2)点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。出现交流阻抗界面,点击“测量”中的“阻抗-频率扫描法”,出现参数设定界面:电位为开路电位值(注意:测得的开路电位值与此处的单位不同),Z大频率为100000.Z小频率为0.01,电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。(经常有Z后几个点很长时间不出的现象,可以点击“停止”)

 

9、保存文件,此文件类型用Excell可以打开 


10、 关闭软件,关上电化学工作站,关闭电脑。 


11、 将电极夹放在小盒子中,将参比电极放在饱和的KCl溶液中,对电极用蒸馏水清洗干净,将工作电极用超声波清洗干净。 


电化学分析仪器注意事项:


有时电脑用优盘时可能不太好用,重启一下可能就好了。

如果对比电极有油腻粘上,应用丙酮清洗,然后分别用铬酸溶液和去离子水清洗干净。

工作站每隔半个月启动一次,时间为大于半个小时。 

洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。

Z后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。


2018-01-31浏览次数:286次
本文来源:https://m.yiqi.comretiao/detail_183.html
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