中成药首次国家集采 悟空液相助力中成药质量控制

实验方案

中成药成分含量测定

针对中成药的国家组织药品集中带量采购最近落地。这是自2018年国家药品集采改革以来，继化学药、生物药、医用耗材的国家集采之后，首次对中成药开展国家集采。

中成药国家集采常态化，将促进中成药提质降价，既可以挤掉中成药虚高的价格水分，也可以降低医保费用支出，同时推动中药行业优胜劣汰。

中成药作为我国特有的中药制剂，品种众多、剂型多样、临床应用范围广泛。随着中药现代化进程的不断推进，中成药产业发展迅速，作为临床直接使用的药品，其质量直接关系到民众用药安全与疗 效。

含量差别大、掺伪、染色、批间质量差异大等问题，给中成药质量带来风险。对其进行质量控制与评价意义重大。

中成药的质量评价，可以借助严谨的实验进行，我们选取一种中成药，通过测定其中的有效成分含量，为中成药质量评价提供依据。

此次实验，使用悟空K2025高效液相色谱仪测定归芷白癫康颗粒中芍药苷的含量。

一、实验方案

实验原理：

归芷白癫康颗粒样品中的芍药苷经HPLC反相色谱柱分离，用紫外检测器检测，外标法定量。

《山东省医疗机构制剂规范（第 一版第四册，附件1）》中含量测定里面规定归芷白癫康颗粒每袋含赤芍以芍药苷计，不得少于2.0 mg。

色谱条件：

悟空K2025高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；

色谱柱：C18 色谱柱，4.6×250 mm，5 μm或者相当的色谱柱；

流动相：甲醇：水=22:78；

柱温：25℃；

进样量：10 μL；

流速：1.0 mL/min；

波长：230 nm。

二、实验结果

1、重复性测试

按照色谱条件进行采集，芍药苷标准溶液（浓度为43.180 µg/mL）的色谱图如图1所示，积分结果如表1所示。

图1芍药苷标准溶液的色谱图

表1 芍药苷标准溶液色谱图积分结果

由表1可知，芍药苷的理论塔板数为9061，完全满足附件1里规定的理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000的要求。 

将芍药苷标准溶液连续进样7针，叠加的色谱图如图2所示，结果见表2。

图2芍药苷标准溶液连续进样7针叠加的色谱图

表2芍药苷标准溶液连续进样7针重复性数据统计

由表2可知，芍药苷标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.062%，峰面积的RSD为0.256%。

2、含量测定

校准曲线

将配制好的芍药苷标准工作液在HPLC上进行测定，叠加色谱图见图3。芍药苷在测定浓度范围内，曲线的相关系数R2达到0.9996，线性关系良好。

图3 芍药苷标准溶液浓度系列曲线叠加色谱图

样品含量测定

取归芷白癫康颗粒样品（批号分别是20220119和20210929）按照流程进行处理。样品的色谱图如图4及图5所示，样品中芍药苷的含量见表3。

图4 样品（批号为20210929）的色谱图

图5 样品（批号为20220119）的色谱图

表3 样品中芍药苷的含量

样品（批号为20210929和20220119）的规格为12 g/包，经计算，样品（批号为20210929）每袋中含芍药苷3.492 mg，样品（批号为20220119）每袋中含芍药苷8.088 mg。

三、结论

通过对芍药苷的理论塔板数、重复性、灵敏度、线性的测试以及归芷白癫康颗粒样品的测试，实验结果表明：

用K2025测定芍药苷的理论塔板数为9061，完全满足《山东省医疗机构制剂规范（第 一版第四册，见附件1）》里规定的理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000的要求；

在重复性测试中，将芍药苷标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.062%，峰面积的RSD为0.256%，定性定量均有良好的重复性；在测定浓度范围内，芍药苷具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9996；芍药苷的仪器检出限为0.426 µg/mL，仪器定量限为1.420 µg/mL；样品（20210929）每袋中含芍药苷3.492 mg，样品（20220119）每袋中含芍药苷8.088 mg。

因此，Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《山东省医疗机构制剂规范（第 一版第四册，附件1）》中归芷白癫康颗粒中芍药苷含量测定的要求。

中成药质量问题涉及中药材种植、饮片炮制和流通、药品生产和贮藏等诸多环节，但是核心问题仍然是中成药质量控制的问题。

围绕中药质量安全、有效和稳定可控开展中药质量控制研究，完善和提高质量标准，有助于促进中药现代化进程。

消费者也可全面认识和考虑诸多因素对中成药疗 效的影响，更加安全有效、经济、适当使用中成药。