【材料失效分析线上研讨会】答疑汇总&直播回放

2022 年 12 月 13 日，由复纳科学仪器（上海）有限公司主办的【材料失效分析线上研讨会】如期举行。由资 深的电镜专家&离子研磨应用专家朱俊文为大家分享了各类材料的失效案例：

• 金属材料失效分析

• 高分子材料失效分析

• 无机非金属材料失效分析

• 复合材料失效分析

• 涂层 / 镀层失效分析

• PCB / PCBA 失效分析

• 电子元器件失效分析

此次线上研讨会，吸引了各个材料相关领域研究人员的参加，为大家提供了一个材料失效分析的交流平台。同时大家也提出了一些问题进行探讨和交流，小编对于大家的疑问也进行了汇总，并邀请应用专家进行了答疑。   

Q1

对于高分子膜片，如 PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯），如果希望研究其截面的微小缺陷（微米级），有什么好的办法能够保持其断面的完整性，避免样品处理对其实际结构的影响？

A1

PET 基本上是不太好处理，我们以前做过的 PET 大部分是有一些层与层之间要叠加在一起。想要解决这个问题最重要的就是样品处理的方法，一般会比较建议用离子研磨仪来做样品处理，这样才有办法对于 PET 等高分子的多层复合材料去把它的截面及之间掺杂的状况看得清楚，同时也需要搭配一个性能比较优异的扫描电镜，这样才可以看得到类似的高分子的结构。

Q2

离子研磨仪是什么？

A2

离子研磨仪属于一款制样设备，可以想象成简易版的 FIB，利用离子枪给做样品表面的清洁或者切割，这样可以使得样品的横截面裸露出来，重 点不会有任何热、应力以及破环问题。切割尺寸接近于原子状态，所以研磨出来的效果可以控制在纳米的程度。

Q3

离子研磨表面怎么处理？

A3

离子研磨就是用离子束以很低的角度去轰击样品表面，类似我们在做木工时候，用刨刀去切割，使木材的木纹显露出来，而如果我们用锯子去锯木头的时候，就看不到更加细节的截面。离子束跟一般我们做传统的晶相研磨还是有很大的差异，离子研磨性价比高，但需要很专业的处理经验。

Q4

目前离子研磨的宽度范围有大于 1cm 吗？最 大样品尺寸有多少？

A4

目前离子研磨能够处理的样品宽度可以做到厘米等级，最 大的样品尺寸可以做到 5cm，样品宽度可以做到 1.5cm。如果是对样品进行切割，可以做到接近于厘米的等级，大概可以做到几个毫米的宽度。

Q5

离子研磨 (CP) 与聚焦离子束 (FIB) 分别重 点应用于哪些类材料的处理？

A5

总体而言，各有利弊。聚焦离子束有很多种类，一般而言 FIB 主要做精确的定位切割，对于技术要求很高，而且产品的价位也很高，目前大概都百万美金左右。而离子研磨就便宜很多，处理面积也比较大，唯 一的缺点就是无法做到纳米等级。如果定位要做到微米等级，那么一般还是建议使用离子研磨。离子研磨处理样品会比较快，可以制作截面、或表面抛光，应用的范围比较广泛，操作也比较简单，很容易做失效分析。而如果是 FIB 的话，在设备投资和人员培训上要求都很高。

Q6

为什么有时候在离子束（FIB）成像下能看到的细节，譬如脏污，在电子束（SEM）成像却看不到？

A6

离子束的成像跟电子束的成像完全不一样。因为一个是电子源一个是离子源，捕捉的信号也稍微不太一样。基本上离子束的颗粒是比较大的，通常解析度会比较差，结晶相的选择性也是非常非常高的。电子束成像的时候，解析度会很高，但是对于 ECCI 像会比较差。

Q7

有铝铜复合片，复合面铝铜电腐蚀类的 SEM 效果吗？

A7

我们之前做过异金属结合的，通常我们会去把它切开，直接看结合面的情况，通常都会出现扩散，比如铜会扩散到铝层，铝会扩散到铜层。那一般我们会看这个键合线，通常这个键合线的界面不是很清楚。

Q8

铝球周围一圈氧化物分布，Mapping 通常是一个小范围，怎样看一圈呢？

A8

想要看到一个圈，那么我们必须把样品切开。现在很多粉体的研究，喜欢做表面的改性研究。为了进一步研究改性的状态，此时我们需要用离子研磨去把它直接切开，去做横截面的观察，这样就可以很清楚的看到粉体表面所做的钝化层、氧化成或者一些其他的金属层的详细情况。

Q9

通过 SEM 观察薄膜的截面，对硅片样品要如何预处理？

A9

一般情况，这些硅片都会有些填料，想要破片没有那么容易，所以大部分也要利用离子研磨做直接的切割，这样最快而且效果也最 好。

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