棒状薄层色谱仪测定原油的实验步骤

将原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂、中药等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行样品展开分离；分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机分析软件采集处理，从而得到分析结果。 

 1.  仪器与试剂 原油：轻质油SHBX-1、SHBX-2、SHBX-3和SHBX-4（ZG新疆塔河顺北），轻质油K-X（ZG石油勘探开发研究院）。 试剂：正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三录甲烷、异戊醇、甲苯、二甲苯、对二甲苯（分析纯）。 实验仪器：FA2204B分析天平（上海佑科），RY-CF19棒状薄层色谱仪（润扬仪器有限公司）、DM-300多功能样品展开台、样品支架、恒温恒湿箱、0.9mm氧化铝薄层色谱棒、1 μL微量注射器。 

 2.  实验步骤 

 2.1 样品的制备 用1.5 mL的50孔样品瓶在分析天平上称取一定质量的原油样品，加入1 mL配样溶剂充分溶解。 

 2.2 TLC/FID 工作条件 首先调节空气和氢气流量分别为200mL/min和 100 mL/min，点火之后再次调节流量分别为1400～1500 mL/min和140～150 mL/min，分析扫描速度为300 mm/min。在每次启动分析扫描前应查看流量输出是否稳定，待流量稳定后即开始展开扫描。 

 2.3 薄层色谱棒的预处理 在点样前需将色谱棒安装在样品支架上，每个样品支架最多可以安装10根色谱棒，一起放入色谱仪主机的样品入口，设置扫描速度与色谱棒序号，启动 “Activation”开始对色谱棒进行活化，查看基线平稳情况判断是否有较大的测试干扰。色谱棒上的杂质在氢火焰的较高温度下被除去而活化，在每次点样前进行多次活化，以减少对测试结果的干扰。 

 2.4 点样操作 控制室内温度不可高于17℃，用1 μL微量注射器吸取配好的油样，在置于坐标纸上的色谱棒扫描前端1.2 cm处点样，每次点样后需干燥后继续进行，控制在5～8次，每次点样在色谱棒上的扩散距离不超过2 mm，点样完成后放入装有饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min。 

 2.5 展开操作 控制室内温度不可高于17℃，在三个层析缸中按照层析顺序分别放入高度为12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的滤纸。一次展开：层析缸中加入90 mL正庚烷作为一次层析液，将色谱棒置于层析缸中展开，取出晾干2min，放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min；二次展开：层析缸中加入90 mL 正庚烷与二氯甲烷（1:1）的混合溶剂作为二次层析液，将色谱棒置于层析缸中展开，取出晾干2 min，放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min；三次展开：层析缸中加入90 mL 正庚烷与异戊醇（9:1）的混合溶剂作为三次层析液，将色谱棒置于层析缸中展开，取出干燥6 min，待FID检测。 

 2.6 FID 检测 将层析干燥后的载有色谱棒的样品支架放入色谱仪主机的样品入口，调节氢气与空气的流量至稳定状态，设置扫描速度与色谱棒序号，启动“Scanning” 开始对色谱棒进行分析扫描，同时连接工作站以采集数据，ZH得到油样的组分色谱图。