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润扬仪器对RY-CF19棒状薄层色谱仪FID扫描条件的优化

山东润扬仪器有限公司 2019-12-13 07:34:20 445  浏览
  • 氢火焰离子化检测器FID在GC中已经广泛使用,其性能已广为人知。所以我们润扬仪器色谱工程师只探讨FID在扫描薄层棒时一些条件的影响。根据有关资料的研究发现,薄层棒上的样品,通过FID扫描的响应值与两种损失有关:一种是挥发损失,是指易挥发物,由于受到火焰温度的影响,在进入火焰之前就挥发掉了,使响应值降低;另一种是残留损失,是指一些难挥发的物质,通过FID后未能挥发残留在色谱棒上,使响应值降低。这两种损失与样品量有关,当样品量增大时挥发损失相对的减少,残留损失则增加。所以,它们是产生前文所述样品量与响应值之间的非线性关系的重要原因。如果线性关系不好,则校正因子和相对校正因子,均随样品量而变化。由于样品量的波动变化,而就产生了误差。

    影响这两种损失的主要因素有氢火焰FID的温度和大小、扫描速度、样品的挥发度以及样品与稀附剂间吸引力等。氢火焰的大小和温度主要是由氢气流量来调节,当氢气量大时火焰增大,温度升高,使挥发损失增大,使残留损失减少。相反,当扫描速度提高时,使挥发损失减少,残留损失增大。所以,我们润扬仪器认为用FID扫描薄层棒上样品的灵敏度,主要取决于FID的温度和扫描速度。研究实验表明,在使用棒状薄层色谱仪分析脂类时,扫描速度为260mm/min时误差较小,CV=3.0-5.9%,而放慢扫描速度至130mm/min时误差增大,CV=15.4-51.5%。认为是由于燃烧区过热,引起组分在进入火焰之前挥发损失产生的。试验还表明,当氢气流量在180mL/min时误差蕞小,CV=2.9-6.0%,氢气量过高或过低,均使误差增大。 如H2为160mL/min时,CV=4.1~10.3%,当H2为188mL/min时,CV=3.6~10.7%(CV的范围是因不同的组分引起的)。样品的挥发度大,使挥发损失增加,残留损失减少。样品与吸附剂的作用力使样品难以挥发,所以此种作用力越大使挥发损失减少,残留随着增大。研究人员指出,样品在棒状色谱氢火焰扫描法中的灵敏度不但与物质的化学成分有关,还与其从棒上挥发的速度有关。同时也认为,样品组分的相对挥发度以及吸附剂对每个组分吸附力的大小(可以用组分的R值代表)均能影响其响应值。又如在分析卵磷脂和胆甾醇时比类脂化合物的误差大,是由于吸附层对它们的吸附力不同所致。有人发现不饱和化合物在浸AgNo3薄层棒用氢火焰扫描的相对校正因子,与GC-FID系统上不同。认为是由于反式乙烯基与吸附剂的吸引力比顺式乙烯基强,降低了反式化合物的挥发度原因。有人还发现组分重量与峰面积的关系式与组分的挥发度有关。另外还认为R值不同,裂解速度也不同,也会影响峰面积的大小。

    因薄层棒用氢火焰扫描的线性关系与样品的性质有关,所以每种新样在定量分析之前,蕞好用实际样品测定线性,如果线性太大或太小,应调整操作条件(扫描速度和氢气流量)使线性适中。另外,除了个别情况下组分的性质相近其面积百分数与组分含量相近外,在运用棒状薄层色谱氢焰的扫描法时,必须实测校正因子。由于校正因子与实验条件有关,所以当实验条件改变或SY一批新棒时也必须重新校正。

    关于润扬棒状薄层色谱仪

    棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 (TLC/FID) 手段组合而成的专用分析仪器,可检测所有的有机化合物,特别适用于重油类分析,示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪,可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品,并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

    RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和高精度的激光精密加工工艺,无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠,从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性,尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。广泛用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示,内容丰富;中文触键操作,得心应手;全自动智能软件运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。


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润扬仪器对RY-CF19棒状薄层色谱仪FID扫描条件的优化

氢火焰离子化检测器FID在GC中已经广泛使用,其性能已广为人知。所以我们润扬仪器色谱工程师只探讨FID在扫描薄层棒时一些条件的影响。根据有关资料的研究发现,薄层棒上的样品,通过FID扫描的响应值与两种损失有关:一种是挥发损失,是指易挥发物,由于受到火焰温度的影响,在进入火焰之前就挥发掉了,使响应值降低;另一种是残留损失,是指一些难挥发的物质,通过FID后未能挥发残留在色谱棒上,使响应值降低。这两种损失与样品量有关,当样品量增大时挥发损失相对的减少,残留损失则增加。所以,它们是产生前文所述样品量与响应值之间的非线性关系的重要原因。如果线性关系不好,则校正因子和相对校正因子,均随样品量而变化。由于样品量的波动变化,而就产生了误差。

影响这两种损失的主要因素有氢火焰FID的温度和大小、扫描速度、样品的挥发度以及样品与稀附剂间吸引力等。氢火焰的大小和温度主要是由氢气流量来调节,当氢气量大时火焰增大,温度升高,使挥发损失增大,使残留损失减少。相反,当扫描速度提高时,使挥发损失减少,残留损失增大。所以,我们润扬仪器认为用FID扫描薄层棒上样品的灵敏度,主要取决于FID的温度和扫描速度。研究实验表明,在使用棒状薄层色谱仪分析脂类时,扫描速度为260mm/min时误差较小,CV=3.0-5.9%,而放慢扫描速度至130mm/min时误差增大,CV=15.4-51.5%。认为是由于燃烧区过热,引起组分在进入火焰之前挥发损失产生的。试验还表明,当氢气流量在180mL/min时误差蕞小,CV=2.9-6.0%,氢气量过高或过低,均使误差增大。 如H2为160mL/min时,CV=4.1~10.3%,当H2为188mL/min时,CV=3.6~10.7%(CV的范围是因不同的组分引起的)。样品的挥发度大,使挥发损失增加,残留损失减少。样品与吸附剂的作用力使样品难以挥发,所以此种作用力越大使挥发损失减少,残留随着增大。研究人员指出,样品在棒状色谱氢火焰扫描法中的灵敏度不但与物质的化学成分有关,还与其从棒上挥发的速度有关。同时也认为,样品组分的相对挥发度以及吸附剂对每个组分吸附力的大小(可以用组分的R值代表)均能影响其响应值。又如在分析卵磷脂和胆甾醇时比类脂化合物的误差大,是由于吸附层对它们的吸附力不同所致。有人发现不饱和化合物在浸AgNo3薄层棒用氢火焰扫描的相对校正因子,与GC-FID系统上不同。认为是由于反式乙烯基与吸附剂的吸引力比顺式乙烯基强,降低了反式化合物的挥发度原因。有人还发现组分重量与峰面积的关系式与组分的挥发度有关。另外还认为R值不同,裂解速度也不同,也会影响峰面积的大小。

因薄层棒用氢火焰扫描的线性关系与样品的性质有关,所以每种新样在定量分析之前,蕞好用实际样品测定线性,如果线性太大或太小,应调整操作条件(扫描速度和氢气流量)使线性适中。另外,除了个别情况下组分的性质相近其面积百分数与组分含量相近外,在运用棒状薄层色谱氢焰的扫描法时,必须实测校正因子。由于校正因子与实验条件有关,所以当实验条件改变或SY一批新棒时也必须重新校正。

关于润扬棒状薄层色谱仪

棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 (TLC/FID) 手段组合而成的专用分析仪器,可检测所有的有机化合物,特别适用于重油类分析,示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪,可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品,并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和高精度的激光精密加工工艺,无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠,从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性,尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。广泛用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示,内容丰富;中文触键操作,得心应手;全自动智能软件运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。


2019-12-13 07:34:20 445 0
润扬仪器对RY-CF19棒状薄层色谱仪FID扫描条件的优化
润扬仪器对RY-CF19棒状薄层色谱仪FID扫描条件的优化
2019-12-29 10:33:07 395 0
润扬仪器对RY-CF19棒状薄层色谱仪FID扫描条件的优化

氢火焰离子化检测器FID在GC中已经广泛使用,其性能已广为人知。所以我们润扬仪器色谱工程师只探讨FID在扫描薄层棒时一些条件的影响。根据有关资料的研究发现,薄层棒上的样品,通过FID扫描的响应值与两种损失有关:一种是挥发损失,是指易挥发物,由于受到火焰温度的影响,在进入火焰之前就挥发掉了,使响应值降低;另一种是残留损失,是指一些难挥发的物质,通过FID后未能挥发残留在色谱棒上,使响应值降低。这两种损失与样品量有关,当样品量增大时挥发损失相对的减少,残留损失则增加。所以,它们是产生前文所述样品量与响应值之间的非线性关系的重要原因。如果线性关系不好,则校正因子和相对校正因子,均随样品量而变化。由于样品量的波动变化,而就产生了误差。

影响这两种损失的主要因素有氢火焰FID的温度和大小、扫描速度、样品的挥发度以及样品与稀附剂间吸引力等。氢火焰的大小和温度主要是由氢气流量来调节,当氢气量大时火焰增大,温度升高,使挥发损失增大,使残留损失减少。相反,当扫描速度提高时,使挥发损失减少,残留损失增大。所以,我们润扬仪器认为用FID扫描薄层棒上样品的灵敏度,主要取决于FID的温度和扫描速度。研究实验表明,在使用棒状薄层色谱仪分析脂类时,扫描速度为260mm/min时误差较小,CV=3.0-5.9%,而放慢扫描速度至130mm/min时误差增大,CV=15.4-51.5%。认为是由于燃烧区过热,引起组分在进入火焰之前挥发损失产生的。试验还表明,当氢气流量在180mL/min时误差蕞小,CV=2.9-6.0%,氢气量过高或过低,均使误差增大。 如H2为160mL/min时,CV=4.1~10.3%,当H2为188mL/min时,CV=3.6~10.7%(CV的范围是因不同的组分引起的)。样品的挥发度大,使挥发损失增加,残留损失减少。样品与吸附剂的作用力使样品难以挥发,所以此种作用力越大使挥发损失减少,残留随着增大。研究人员指出,样品在棒状色谱氢火焰扫描法中的灵敏度不但与物质的化学成分有关,还与其从棒上挥发的速度有关。同时也认为,样品组分的相对挥发度以及吸附剂对每个组分吸附力的大小(可以用组分的R值代表)均能影响其响应值。又如在分析卵磷脂和胆甾醇时比类脂化合物的误差大,是由于吸附层对它们的吸附力不同所致。有人发现不饱和化合物在浸AgNo3薄层棒用氢火焰扫描的相对校正因子,与GC-FID系统上不同。认为是由于反式乙烯基与吸附剂的吸引力比顺式乙烯基强,降低了反式化合物的挥发度原因。有人还发现组分重量与峰面积的关系式与组分的挥发度有关。另外还认为R值不同,裂解速度也不同,也会影响峰面积的大小。

因薄层棒用氢火焰扫描的线性关系与样品的性质有关,所以每种新样在定量分析之前,蕞好用实际样品测定线性,如果线性太大或太小,应调整操作条件(扫描速度和氢气流量)使线性适中。另外,除了个别情况下组分的性质相近其面积百分数与组分含量相近外,在运用棒状薄层色谱氢焰的扫描法时,必须实测校正因子。由于校正因子与实验条件有关,所以当实验条件改变或SY一批新棒时也必须重新校正。

关于润扬棒状薄层色谱仪

棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 (TLC/FID) 手段组合而成的专用分析仪器,可检测所有的有机化合物,特别适用于重油类分析,示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪,可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品,并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和高精度的激光精密加工工艺,无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠,从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性,尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。广泛用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示,内容丰富;中文触键操作,得心应手;全自动智能软件运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。


2019-12-30 12:20:17 427 0
润扬仪器与你探讨棒状薄层色谱仪展开条件对分析结果的影响

棒状薄层色谱仪分析中的展开条件包括薄层棒的性质、展开剂的性质、展开温度等条件。其中关键的因素是薄层棒,薄层棒的形状、稀附剂的性质、吸附剂层的厚度等条件的波动均能产生误差。

例如Fores用显微镜观察证明,由于沿薄层棒的薄层厚度变化,使样品的灵敏度发生变化而产生误差。Mills在10根薄层棒上得到三种成分的CV值分别为6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上,同一样品分析10次,得到的VC值分别为4.28、1.28和1.37。显然,不同棒间比同一棒的VC值要大,所以许多作者均是将购来的烧结棒先用标准试样进行测试,选用能取得数据相近的那些棒供使用以减少误差。

如果自己涂薄层棒,要严格控制石英棒的质量(直径、弯曲度和锥度)并注意涂棒操作的重复性;其次,是薄层棒的含水量的波动。因为薄层棒上的吸附剂层很薄,活化以后吸水很快。所以,暴露在室内时间的长短、室内空气的湿度等均能对分析结果产生很大的影响。Ackinan发现长期存放的色谱棒会使展开结果不正常,经过数次空白扫描后,方可恢复到原来的效能,这是因为薄层棒在长期保存中水分等杂志引起的。

有时薄层棒上含有适当的水分可以减少拖尾,因而也减少误差。另外,R值太大或太小,均可使误差增大,所以应当适当选择展开剂和吸附剂,使样品中的主要成分R值适中。展开剂的成分和展开温度,也应该严格控制,以免产生误差。

因此,作为棒状薄层色谱仪生产厂家–润扬仪器提醒业内朋友们,样品展开工作是薄层色谱分析的重要步骤,它关系到样品分析的成败问题。所以,在样品展开时要及时观察样品润湿的高度及爬升速度的规律,爬升速度太快易使检测样品峰拖尾,这时需要在展开槽中用滤纸使展开剂润湿到棒的高度,以保证爬升高度以下的润湿气体的饱和。


2019-11-27 17:51:26 464 0
RY-CF19棒状薄层色谱仪工作原理和技术指标

棒状薄层色谱仪是根据氢火焰离子化检测(FID)与薄层色谱棒分离技术相结合而组成的专用色谱分析仪器。该仪器进行族组成分析,拓宽了分析范围(原来>40mg,现在>10ug ) ,缩短了分析周期,提高了分析精度。就原油族组成分析而言,按每批10块样品计算,比柱层析法提高工效6倍以上。该仪器设计合理、结构简单、易安装、易调试,全部由微机控制。润扬RY-CF19棒状薄层色谱仪对油气地质勘探及石油化工组分分析都具有广泛的使用价值。同时对中药、环境保护、煤炭、炼制等也都具有较好的分离效果。

一、工作原理

该仪器是经过点样展开的薄层棒,依着设定速度穿过氢火焰,分离的组分在氢火焰中电离。离子经电场加速并被收集极接收,经静电放大器放大输出,再将模拟信号转换成数字信号后,由CPU控制,把数字信息记忆在数据盘中。根据操作者的需要,再由计算机从色谱站软件中读出原始数据进行计算,按要求打印、绘制出分析报告及谱图。

二、技术指标

扫描检测速度:自动:从50~500mm/min任意设定。

手动:100、150、200、250、300、320mm /min,每次分析上述6种速度任选

FID检测器极化电压:265V(直流)

点火电压:35V(直流)

Z小检测量:〉10-7g

重复性:〈2%

氢气流速:80~190mL/min

空气流速:800~1900mL/min

气路系统输入压力:氢气0.3MPa;空气0.3MPa ;输出压力:0. 05~0. 16MPa(氢气,空气);

静电放大器灵敏度范围:10、202、103;;衰减范围:1、 2、4、8、16、32、64、123、256;输出电压:0~1 V

数字处理系统信号采集:5次/mm;信号采集输入电压范围:0~10V可调

输入电压:0~1 V;线性动态范围:5 X 10-4;信号响应时间常数:0.2S


2019-10-10 11:45:02 810 0
润扬仪器开启气相色谱仪“暖冬”客户回访之旅

即将要和2019年说再见了,光阴荏苒,日月如梭;在2019年12月仅剩余的十多天里,润扬仪器有限公司为加强市场建设,打造民族品牌,树立企业优良形象,抽调部分技术骨干分头即将逐一对新老客户进行回访活动,通过征集用户市场需求、汇集客户对产品要求,以“客户为ZX”建立个性化的服务方案。公司通过服务加深对市场的认识,加强企业对市场前瞻性认识和对用户需求的准确把握,为2020年度进一步实施“三提升”即提升产品质量、提升服务质量、提升服务品牌,为打造企业长远稳定创新发展打下良好的基础。

作为产品售后服务工作的一部分,润扬仪器坚持对新老客户进行定期的实时上门拜访,面对面的直接听取客户对于气相色谱仪、棒状薄层色谱仪、热裂解气相色谱仪、液相色谱仪、VOCs挥发性有机物监测系统及气体检测仪等相关产品使用的感受和建议,并提出改进方案,交流使用心得,已经成为我们润扬仪器公司每年的一项例行工作任务。

另外,本次活动的内容主要是对客户的气相色谱仪、棒状薄层色谱仪、热裂解气相色谱仪、液相色谱仪等产品提供维修、保养、使用、技术升级等方面的常规性的服务;走访中做好走访时间、整机编号、购买日期、用户姓名、单位及联系方式、用户对公司服务和产品质量的评价等内容;搜集用户反馈包括技术改进建议、产品质量、服务改进的问题,为技术改进、生产制造、市场销售、服务改进等方面提供一揽子的前手资料;更主要的是增加了技术服务,使客户充分了解企业在技术、产品方面的优势,提前培育了市场,以老客户口口相传赢得新客户信任和支持。

今后,润扬仪器公司每个季度还会开展一至两次这样的售后回访活动,同时,公司还将不定期开展气相色谱仪及相关仪器设备的ZT培训,覆盖范围涉及主要的石油炼化企业、环境监测、精细化工企业、第三方检测机构、食品安检、电力输变电站及煤炭开采集中片区。

另外,针对近期非洲猪瘟检测,润扬仪器制定一揽子整体优选分析方案,ZD进驻各级畜牧兽医服务ZX或农业农村发展服务ZX,以精诚贴心的售前咨询、售中论证、售后服务,保障饮食食品安全,让国民吃上放心肉。

如欲了解本次回访活动的详细信息或有其他相关要求,请直接联系山东润扬仪器有限公司,我们将根据具体事项为你针对性提供产品的技术支持与周到服务。


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