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【仪电分析】药典 夏天无——GX液相色谱法

上海仪电分析仪器有限公司 2020-09-03

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夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖,除去茎、叶及须茎,洗净,干燥。夏天无粉味苦、微辛,性温。归肝经。主要功效为HX止痛,舒经活络,祛风除湿。用于中风偏瘫,头痛,跌扑损伤,风湿痹痛,腰腿疼痛。


1、方法原理

参照《中华人民共和国药典 2020版》中夏天无,原阿 片碱和盐酸巴马汀为目标物,其中,原阿 片碱的检测波长为289nm,盐酸巴马汀的检测波长为345nm。以原阿 片碱和盐酸巴马汀标准溶液定性,处理后的样品经色谱柱分离,峰面积外标法定量。


2、主要仪器和试剂

a.GX液相色谱仪:LC220,具变波长功能;

b.万分之一天平;

c.蒸发回流装置及实验室常用玻璃仪器;

d.原阿 片碱和盐酸巴马汀标准品。



3、实验方法

3. 1 色谱条件

流动相:乙腈:三乙胺醋酸溶液(4mL三乙胺+15mL醋酸→500mL)=25:75;

色谱柱:C18反相柱,250mm*4.6mm*5μm;

柱温:30℃;

进样量:10μL;

波长:0~10min:289nm,10~15min:345nm,15~16min:289nm。


3.2 对照品溶液制备

准确称取原阿 片碱对照品10mg于50mL容量瓶中,加1%盐酸溶液5mL溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。另准确称取盐酸巴马汀对照品10mg于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。准确量取上述两种溶液各5mL于同一25mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得40ppm原阿 片碱和20ppm盐酸巴马汀标准溶液。


3.3 供试品溶液制备

准确称取夏天无粉0.5g于具塞锥形瓶中,准确加入甲醇50mL,称定重量。加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


4、实验结果

4.1 仪器稳定性

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图1 标样7针重复性测试

原阿 片碱7针重复性:RSD=0.86%

盐酸巴马汀7针重复性:RSD=0.47%


4.2 标准溶液对照谱图

图2 混标谱图.png

图2 混标谱图


4.3 样品谱图

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图3 样品谱图

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图4 双样双针

原阿 片碱RD1%=0.11%,RD2%=0.05%

盐酸巴马汀RD1%=0.28%,RD2%=0.37%


4.4 标准曲线

图5 原阿 片碱标准曲线.png

图5 原阿 片碱标准曲线

图6 盐酸巴马汀标准曲线.png

图6 盐酸巴马汀标准曲线


4.5 计算

a) 双样双针法(若与药典算法有出入请以药典为准):

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b)  标准曲线法

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