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直播回放 | 赛默飞电镜直播系列视频2

赛默飞世尔科技分子光谱 2020-04-02

昨天,“TEM快速准确的成分分析”微直播受到了众多老铁们的追捧及提问。明天周五,还有一场“FIB之GX新一代双束电镜” 微直播等待大家;四月我们还会推出更多系列的网络讲堂,请您持续关注!


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“TEM快速准确的成分分析”直播答疑汇总


Q:Velox可以进行能谱基线校准吗?

在电镜的安装调试阶段,会由安装工程师使用专用软件对谱线峰位进行校准。


Q:扣背底的参数可以自己调整吗?

在Velox自动完成扣背底之后,可以在Integrated Spectra上进行手动调整,包括背底模型、背底窗口等参数。


Q:没有Fe等杂峰信号是Talos的特殊设计么?之前的TF20就很高。

Tecnai系列使用侧插能谱,受制于能谱安装方向和样品倾转角,会有较多的镜筒干扰信号。Super-X距离样品较近,且探头直接朝向样品,很少会采集到来自于镜筒和极靴的X射线信号,显著降低了干扰信号的接收,能够获得目前市面上Z干净的能谱。电镜镜筒内实测的峰背比至少超过4000。


Q:请问哪里有关于四种STEM探头特性的介绍?四个探头同时使用与单个探头使用相比,图像采集时间是否增加?

Talos 采用的四个STEM成像探头同轴安装于相机上方,能够通过Velox软件同时采集并实现漂移校正(DCFI)功能。不同的探头接收不同收集角的信号,从而获得环形暗场(ADF)、环形明场(ABF)以及明场(BF)图像的采集。此外,调整相机长度可以改变探头的接受角范围,实现不同类型图像信息的采集,例如用同一个探头可以分别获取ABF和ADF图像。四个探头具备独立的信号通道,数据可以同时采集处理,与单个探头使用相同参数设置相比,图像采集时间没有显著差别。


Q:Velox的能谱数据如何导出原始数据,比如每个像素的计数,以便后期用其他软件读取处理?

Velox处理好的数据可以直接输出tif、mrc等图像文件和csv等数据文件。Velox的能谱原始数据使用了HyperSpy数据流格式保存,可以用相应的软件查看。


Q:样品测量前已经知道样品中包含的元素吗?还是通过相互作用判断出是什么元素?

此次直播演示的样品,预先有初步的元素信息。当然也可以利用电镜中的能谱,通过电子与样品核外电子相互作用产生对应于元素的特征能量X射线,来判断元素种类。由于TEM是一种在极小尺度上进行采样表征的工具,微纳尺度元素分布情况和宏观有时会有出入,因此在TEM测试前如对样品中包含元素情况有基本的了解,会更容易进行元素分析。


Q:样品厚度怎么测量?

样品厚度的测量在TEM中有两种常用的方法,一种是通过电子能量损失谱(EELS),另一种是利用汇聚束电子衍射(CBED)花样进行分析。


Q:如果样品倾转了这个吸收矫正还可以用么?四个能谱探头一起定量?

样品倾转后的吸收校正在Talos电镜中可以实现。Velox软件中的吸收校正模型综合考虑了样品倾转情形下样品杆和探头的几何分布,能够处理遮挡、吸收等因素造成的四个探头收集信号不一致等影响,提高定量准确度。这是其他电镜的能谱探头及软件所不能够实现的。


Q:这个定量计算对样品有什么要求吗?

严格的EDS谱定量计算需要考虑样品厚度、密度等多种因素。Velox软件可对多种定量相关参数进行设置,以便获得更加准确的定量结果。


Q:前处理和后处理有区别吗?

前处理Pre-filter基于每个像素的能谱原始数据进行处理,能够获得更加准确可靠的定量结果,计算量较大,需要对分析相关知识和样品情况有一定的了解;后处理Post-filter是对软件获得的面扫结果进行图像处理,简单易用,消耗计算资源很少。


Q:采集一组EDS Tomography数据需要多少时间?

具体的采集时间与实验条件和需求有很大关系, 可以根据需求设置单张EDS Mapping的采集时间,并根据角度范围进行估算。


Q:B扫不出来怎么解决?

B由于是较轻元素,相对重元素来说信号产生量低很多,较低含量情况中在EDS采集中比较难以获得。在Velox软件中,可以通过Super-X采集模式的设置,使用High Resolution模式进行优化。


Q:做EDX时,如果要提高FEG的电流,Talos上如何操作?极限电流可以到多少?探头的dead time 会饱和吗?

Talos 200X配备了特有的X-FEG高亮场发射枪,在保证束斑尺寸和分辨率相同的前提下能够获得更高的束斑电流。在操作上,减小Gun Lens、减小Spot Size,使用更大的聚光镜光阑都可以获得更高的束流。极限束流能达到几十nA。Super-X具有极高的速度,Z高通量超过800 kcps,在正常使用中基本不会出现饱和情况。


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