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视频回放及干货分享丨赛默飞分子光谱系列云课堂

赛默飞世尔科技分子光谱 2020-03-31

上周,随着近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用、分子光谱在司法鉴定中的应用&分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用的相继结束,3月份的8场分子光谱云课堂wan美收官。感谢所有听众的积极参与及热情讨论,后续我们也将推出更多优质ZT讲座,欢迎大家持续关注。接下来,赛默飞分子光谱系列云课堂干货提炼之终篇如期而至,快来一起学习吧!


在线讲座干货及答疑汇总


近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用

第六场

赛默飞近红外产品经理--周学秋


Q:近红外分析单籽粒种子应该注意的关键技术问题?

1、光谱信号要稳定:

信噪比要高,单籽粒种子空间尺寸比较小,接收光的量少,信号会比较弱,提高光谱信噪比是关键问题,需要高灵敏度的检测器和高密度的光照,通过优化检测器的灵敏度、光谱扫描时间和分辨率达到高信噪比光谱;

样品放置位置要固定,保证尽可能减小光谱变化。

2、建立模型的代表性样品的选择:单籽粒种子破坏后不能再生,可以通过基础模型从大量的样品中筛选出具有代表性的样品进行模型的建立。

3、要保证实验室化学数据的可靠:因为单籽粒种子化学分析不可能进行平行样分析,一次分析的可靠性要求很高。


Q:傅里叶变换近红外光谱仪的优点和缺点有哪些?

优点

1、光通量大:光源发射50%能量经过分束器同时到达样品,再传递到检测器,信号强,信噪比高,尤其适合分析高含水量、高吸光度的样品;

2、分辨率可调节:可根据不同的样品特点设定不同的分辨率,满足不同分析实验的要求;

3、光路扩展灵活:由于照射样品后光同时传递到检测器上,光路切换非常简单和容易,一台仪器可以同时配置液体透射、积分球漫反射、光纤探头和固体透漫射四个模块和对应的独立检测器,光路切换由计算机控制的转化马达轻松完成,无需人更更换这几个大的附件。

4、不受杂散光的干扰:照射样品的光是经过干涉仪傅里叶变换后时间域的光,仪器外部的杂散光是频率域的,不会干扰检测器的响应。


缺点

干涉仪设计制造难度较大,而且大多数干涉仪都是ZL产品,生产制造干涉仪对技术要求比较高,因此傅里叶变换近红外的生产厂家比较少。


Q:近红外作为农产品及其加工食品快速品质分析的仪器,其可靠性如何?

近红外光谱分析技术是一种经过二次开发的快速分析技术,即任何近红外仪器必须建立相应的近红外分析模型才能实现快速分析的应用,因此开发模型的关键技术环节要经过严格控制才能得到稳定、可靠和适应性的二次分析方法。所以只要严格控制以下这3点要领,近红外分析数据的可靠性就能得到充分保证。

1、要严格控制光谱质量:光谱信号要有很好的信噪比、很好的代表性和稳定性;

2、要严格控制实验室常规分析数据的可靠性;

3、要选择代表性的样品进行模型建立,即建模样品的化学组成、物理形状和性质要能涵盖被测样品的信息。


分子光谱在司法鉴定中的应用

第七场

赛默飞红外应用工程师--徐菁

赛默飞拉曼应用工程师--马书荣


Q:赛默飞尼高力傅里叶变换显微红外光谱仪iN10在法证科学中Z突出的特色是什么?

iN10是一款“R&D 100”获奖产品。具有Z优化的独立一体化的设计光学平台,光路稳定能量高,谱图信噪比高,秉承全自动化的操作设计理念,全新Picta在一个窗口完成所有的操作,并且支持实时预览和实时搜索,极大的提高了分析人员工作效率。分析向导功能的设计能帮助即使是零经验的客户快速获得样品的谱图以及分析样品的组成和分布,自动化程度高,分析速度快,重现性好。其中,分析向导功能包括颗粒分析向导、混合物分析向导、多层膜分析向导和包埋物分析向导。赛默飞尼高力iN10傅里叶变换显微红外光谱仪在定性分析微小纤维、粉末、鉴别真伪纸 币、朱印时序和微小样品物时发挥着重要的作用。


Q:我国的法证实验室一般是依据有哪些标准和技术规范使用红外光谱?赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪如何保证仪器的可靠性和合规性?

在我国现有的标准中,法证实验室主要依据以下这些标准:国家标准——GB/T 19267.1-2008 《刑事技术微量物证的理化检验》、GB/T 18294.6-2012 《火灾技术鉴定方法第六部分红外光谱法》、GA部标准——GAT1423-2017《法庭科学塑料物证检验 红外光谱法》和GAT 1424-2017 《法庭物证合成纤维物证检验 红外光谱法》;GA部禁毒技术规范——检验鉴定技术规范 JY01.11-2017 《甲基苯丙 胺,海洛 因,可 卡因,氯胺 酮定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.12-2017《可疑物品中13种易制毒化学品定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.13-2017《可疑物品中83种YY类麻醉药品和精神药品定性分析》。这些标准中涵盖了对样品的收集、处理和测试过程的操作,也提供了需要定性分析的违禁药物或易制毒的特征吸收峰和判据。


赛默飞为实验室的管理提供了验证服务,我们遵循ASTM-1421中对FT-IR光谱仪性能验证步骤和指标,并内置含有NIST可追踪标准片的验证轮,设计了自动验证体系。整个验证体系都是软件自动控制,并自动输出报告,随时满足您对仪器的期间核查。ASTM-1421是美国的材料测试协会对傅里叶变换红外光谱仪所规定的参数标准,相较于我国现行的GB/T 21186和JJF 1319而言,所规定的条目更细致和某些指标更严格。

同时,赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪提供系统适用性测试。系统适用性测试相对于严格按照ASTM-1421检测Valpro而言,更加贴合用户的实际要求。在用户实验室认为必要的时候,可自定义系统适用性的条件,并随时执行该适用性测试,测试结果可以为用户评价光学平台的稳定性和常用场景中光学平台的工作状态提供信心。


Q:在火灾和爆炸 物的应用中,赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱是如何发挥作用的?

对于火灾和爆炸事件的调查,赛默飞尼高力红外光谱产品有两种应用方式。diyi种是对疑似爆炸 物的样品进行分析。其中,粉末或者颗粒利用iN10的颗粒物分析或者混合物分析向导,既能在短时间内,对样品进行表征。确定样品的成分和成分分布。对于数据分析,也可以使用Specta对样品进行多组分分析,更详细的区分样品的组织成分,为侦破爆炸点、起火点提供有力的证据和支持。


第二种解决方案是针对爆炸现场或者火灾中的气体分析。赛默飞提供一款专门的气体分析红外光谱仪,内置多种标准气体曲线,能够在10分钟分析得出现场的气体组分,案例中,IGS测得现场气体中含有较高的丙 烯醛,甲烷和氨,这种快速的测试结果,可以为专家组提供判定失火的物品是什么材料,这些气体是否会对救援人员有伤害,如何安排救援等后续工作提供可靠的分析结果。也可以为随后的侦破过程中提供有效线索。IGS是一款专门针对气体设计的红外光谱仪,对气体敏感,快速定量分析气体成分含量并且重复性好。


Q:与红外技术相比,拉曼技术在司法鉴定中具有哪些优势,两种技术如何实现互补?

与红外技术相比,拉曼技术的优势主要有以下几点:

1、无损、非接触式测量;

2、无需制样,不限样品状态,块体、粉末、纤维、薄膜、液体、悬浮液等,均可直接进行测试,无需前处理;

3、共焦功能,激光具有穿透性,无需打开包装,即可轻松实现透明或半透明包装内样品、多层膜样品、包埋物等测试;

4、无惧水,轻松实现水相中样品的测试;

5、空间分辨率更高,实现小于1um以下的微区测试;

6、在无机物的分析可得到更丰富的结构信息。红外和拉曼都属于分子振动光谱技术,是对分子振动或晶格振动的测试和分析,两者在解析同一有机物时,可以实现结构信息上的互补,对于未知物可以获得更全面的解析:分子结构的跃迁偶极矩变化越大红外活性越高,分子结构的极化率变化越大拉曼活性越高;红外光谱不受荧光干扰,拉曼光谱可以提供更丰富更全面的无机结构信息。


Q:针对司法鉴定样品,拉曼测试过程中需要注意哪些测试条件?

一个高质量拉曼光谱或拉曼成像的获取除了仪器性能影响之外,合适的测试条件同样起着重要的作用。通常来讲,需要考虑以下几个问题:

1、首先确认样品是否需要微区观察或样品测试点定位,如果是,需要采用显微共焦的拉曼光谱仪,并采用合适的物镜倍数;

2、选择合适的激发波长,例如文检分析时,油墨测试常用532nm,一些有荧光干扰的印泥785nm会较合适;

3、选择合适的激光功率和曝光时间,确保样品不被灼烧,例如黑色或深色样品,微小样品等需要低功率测试,爆炸 物样品不适合高功率和长曝光等;

4、选择合适的物镜倍数和光阑,例如文检、痕量物证等选择高倍物镜如50X和100X,信号较弱样品采用大光阑等;

5、测试过程其他可能遇到的问题等。


Q:请举例在司法鉴定中,哪些样品容易受到激光功率的破坏,该怎么避免?

文件检验分析相关的样品,如黑色笔迹,油墨;爆炸 物样品,如黑色残留物,或可能含碳爆炸 物成分等;一些毒品和化学品,测试中吸热而引起结构不稳定;纤维织物;痕量物证样品等。赛默飞拉曼光谱仪具有ZL激光功率调节功能,可以实现到样品测试点的激光功率调节,软件显示到样品测试点的实际功率值并可实时改变,精细调节程度非常高,能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下,实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。


分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用

第八场

赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅

赛默飞流变应用经理--祝旻卿


Q:拉曼成像如何实现药物粒径分析?对比激光粒度仪有什么特点?

拉曼成像分析药物粒径是图像分析的结果。通过对某一组分的拉曼成像图进行图像分析,选取出该组分的图像区域并计算得到这一组分不同颗粒的面积、长度、宽度、周长、位置等统计结果。而激光粒度仪只能单纯地统计所有药物颗粒的尺寸范围,无法准确分辨各个组分。赛默飞Z新DXR3系列拉曼光谱仪新升级了高级颗粒物分析软件,在优化了原有颗粒分析基础上新增了显微白光像定位和选择颗粒功能,针对混悬剂等药剂类型提出新的分析方法。


Q:针对低剂量药片,如何快速找到API的分布?

Omnicxi成像软件拥有包括MCR多组分分析、相关性分析、峰高成像、峰位移成像等成像方式,适应各种分析需要。药片的原辅料分布一般采用MCR多组分分析的方式,计算原辅料分布和面积占比。但对于百分含量左右的低剂量药片,需要先采集整个药片或者尽量大区域的成像,然后采用API的光谱进行相关性分析、峰高成像等成像方式进行分析,准确定位到API位置再切换高倍物镜进行小步长精细成像。针对不同类型样品需要灵活应用不同成像方式,加速药物研发和配方研究。


Q:针对皮肤外用仿制药的技术评价要求(征求意见稿)中的流变学特性指标测试,分别具有什么意义?

对于乳膏剂、乳剂产品为包含油/水两相的热力学不稳定体系的一致性评价仿制药,通过旋转流变仪可将相对的感官评价通过流变学测试进行量化,以达到研究与指导工艺的合理性及参比样和自制样的对比。流动曲线是通过模拟手部涂抹过程中产生的由低到高的剪切速率下黏度的变化,来表征是否易于涂抹均和灌装入管等;膏剂为分散体系体系,通过屈服应力值测试了解分散相之间的相互作用力大小,表征挤出、涂抹和泵送难易程度,及货架期(抵抗地球重力的结构稳定性);线性粘弹性则是通过模量直观的反应体系的结构性,线性粘弹区LVR可说明体系内部在静置或低剪切下的硬度和稳定性,可抵抗分层沉降能力。


Q:通过熔融挤出设备制备的透明挤出物是否可以认为是制得了无定型固体分散体,且可以增溶出?

熔融挤出是结合了热能和机械能共同作用下提供能量使API突破晶格能达到无定型态且辅料熔融,并通过互相啮合的功能段进行分散和分布的一种工艺。首先,完全依靠热能而转速较低情况下挤出的物质,是无法完全保证得到的无定型固体,很有可能是晶型分散、无定型分散和极少量的固体溶液共存状态,此时的工艺对于放大无任何价值。其次,当工艺已经结合了热能和通过转速提供的机械能时,挤出的透明物质可能是大量固体溶液与少量无定型固体分散体共存状态,其增容效果已经达到。但是如果喂料与螺杆转速不匹配会导致分散和分布不佳而影响溶出曲线。


Q:有了一台熔融挤出机,是否代表就可以进行无定型固体分散体的生产?赛默飞除了挤出设备外,还可以提供哪些技术支持?

熔融挤出并非是一台设备,首先,生产线需要由完整的上游喂料设备、工艺配套的熔融挤出机和合理的下游处理设备共同组成。其次,由于熔融挤出是多学科高度交叉工艺,需要具有一定材料学、流变学和化工热力学知识,且通过各类表征手段加速了解工艺和标准挤出物。


赛默飞已具有完善的无定型固体分散体综合解决方案:借助与各大辅料公司长期的合作和赛默飞流变学体系,辅料与共混配方的加工特性可通过赛默飞旋转流变仪直接进行预判。借助强大的拉曼光谱和扫描电镜,通过微观和相貌学在无损的情况下判断样品的晶型转变和分散状态。分子光谱中的近红外光谱既可作为PAT加速认识工艺变量对分散情况的影响,同时也是生产过程中至关重要的在线质控环节。制备的无定型固体分散体药物则可再通过拉曼光谱无损进行成品晶型、分散和杂质评判。服务客户从前期原料和配方研究,工艺开发到生产质控。


如果您想观看分子光谱云课堂8场网络研讨会的回放,请您参与问卷调查,我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱!

问卷地址:http://thermofisher.mikecrm.com/FqlaBc1

如有疑问请联系:

lulu.shen@thermofisher.com


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