讲座干货及回放分享丨赛默飞分子光谱系列云课堂

上周，赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用、分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展&FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用相继圆满落幕，感谢众多听众的线上积极参与及提问，赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行，请您持续关注！

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在线讲座干货及答疑汇总

分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用

第三场

赛默飞红外应用工程师--佘英哲

Q：介绍下软件向导功能，特别是颗粒物分析向导？

向导功能是我们内置于软件内部的专用功能之一，对于经常遇到的显微红外样品按样品类别进行流程化的分析。即使没有经验的用户，也只需要按照软件提示进行相应的操作，便可得到测试结果，大大提高仪器的使用的便利性和系统性，也在一定程度上减少测试的人为误差。目前内置的向导功能包括：颗粒物分析向导、混合物分析向导、多层材料分析向导及包埋物分析向导。颗粒物分析向导，主要是当样品为小颗粒状且数量较多时，如常见微塑料分析，可采用此向导功能。软件通过可见光图像对颗粒物进行分析和评估，自动调节光阑对样品进行测试。Z终报告除体现常规的红外定性结果，还可以对颗粒物的尺寸大小，占比面积、成分类别等进行统计，多维度获取样品信息。

Q：Continuum与iN10系列的区别是什么，为什么说其是研究级的显微红外光谱仪？

iN10傅立叶显微红外光谱仪采用独立一体化光学设计，是整体高集成化显微红外光学系统，无需与主机进行联接就可以进行工作，而Continuum则需要与主机搭载一起使用，iN10与Continuum都可以算是研究级显微红外光谱仪。相对来说Continuum研究扩展性更强大，一方面是其硬件的可扩展性，用户可根据实际需求选配不同的镜头、样品平台及检测器。另一个更重要的方面是在内部光路的设计上，采用无限校正的光学系统及Reflex自动光阑控制系统ZL技术，以及结合多种显微观察增强对比技术，可以更jing准找到样品区域获得样品的谱图信息，帮助判定样品成分。

Q：在异物分析方面，拉曼光谱技术如何有效对红外光谱进行补充？

大部分异物分析都能够通过红外光谱进行有效的化学结构分析。但进行红外光谱测试时，要求异物可以从产品中取出或是暴露出来，一些包埋在产品内部的异物可能需要进行一些复杂的前处理。拉曼光谱技术是无接触无损的分析手段，对于这类样品可以通过显微镜定位到产品内部的异物进行原位测试，而无需前处理或是破坏样品。另外，很多碳或者无机物的红外活性低甚至没有红外活性，而与红外光谱互补的拉曼光谱可以很好的补充这些不足。除此之外，显微拉曼光谱的空间分辨率可以达到几百纳米，对于只有10微米左右空间分辨率的普通红外光谱也是很好的补充，一些纳米级异物或者痕量异物均可以进行化学结构分析。只有将两种分子光谱技术相互结合应用，才能实现完整的异物失效分析。

分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展

第四场

赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅

Q：拉曼光谱表征锂电正负极材料时，为什么要严格控制激光功率？

锂电池正负极材料大部分是金属氧化物、碳材料等，过高的激光功率不但无法获得准确的拉曼光谱，还会破坏材料。高功率激光照射会使得大部分金属氧化物发生相变而无法通过拉曼光谱获得本来的结构信息。对于碳基负极材料，高功率激光照射会破坏其晶格结构，使其发生峰位移甚至变成无定形碳。因此，只有通过严格控制激光功率才能获得锂电正负极材料正确的拉曼光谱信息。赛默飞拉曼光谱仪ZL精细激光调节技术可以实现Z小0.1mW的调节幅度，并且软件显示真是样品表面激光功率，在不破坏材料结构的同时获取正确的拉曼信号。

Q：除了商业化的原位电化学池外，纽扣电池或者其他的自制电化学池如何进行原位电化学拉曼测试？

进行原位电化学拉曼测试一般需要提供光路进入进出的窗口，然后将光路引入。比如纽扣电池，可以在正或者负极的任意一端打个小孔，并装上光学窗片就可以通过这个窗口进行拉曼光谱原位测试。其他自制的电化学池也是如此，如果池子无法放在操作平台上，还可以通过侧向显微光路和光纤探头将光路直接引入电化学池中进行原位拉曼测试。

Q：红外光谱在原位电化学研究中的应用情况及附件的选择？

电化学原位红外光谱分析是电化学分析一个重要的方向，目前研究集中在两个方面：

①电化学机理，对电极表面吸附物种及其取向和成建情况的研究。

②结合时间分辨光谱技术，实现对短寿命中间体跟踪，在分子水平上揭示电极过程反应动力学规律。不管进行哪方面的研究都会涉及电化学池的使用。电化学池主要分为内反射模式电化学池及外反射式的电化学池。内反射的电化学池一般是以硅作为基底，并在上面镀一层纳米金来充当工作电极，并且起到增强信号的作用。外反射的电化学池可选用Ge,ZnSe,CaF₂等作为衰减全反射的晶体，工作电极距离衰减全反射晶体的距离可以调节，一般测试时工作电极要紧贴在晶体上形成薄层溶液。

FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用

第五场

赛默飞XRF应用工程师--吕勇

赛默飞红外应用工程师--林华

Q：Nicolet TGA/IR联用技术特点？

Nicolet TGA/IR联用分析技术是分析热失重过程中不同温度下逸出气体成分的一种有效手段，根据热失重分解机理的不同，TGA/IR分析技术可用于材料分解机理的研究，复杂材料主成分定性定量测试。Nicolet TGA/IR联用分析特有的Mercury TGA混合物逸出气体分析功能，快速实现整个热失重过程中逸出气体的多组分分析，给出任意单组分逸出气体在整个热失重时间上的变化趋势情况，还可以实现热失重时间轴上每一时间点逸出气体的多组分混合气体分析。为复杂逸出气体的分析提供快捷的指导，大大提高数据分析效率。

Q：Nicolet GC/IR联用技术特点？

Nicolet GC/IR联用分析技术能够辅助分析气相色谱难以实现有效分离的样品，如同分异构体样品等，赛默飞变色龙软件实现GC/IR联机测试的自动进样，同步触发数据采集；Nicolet iS50红外光谱仪以其高稳定，高快速扫描速度，高灵敏度为GC/IR联用分析提供高质量的红外谱图。特有的Mercury GC数据分析功能，对整个气红数据按照GC保留时间进行分析，快速实现整个保留时间上系列气体连续分析，并给出检索结果及匹配度。此外还可以根据需要选取有效保留时间段进行数据分析。

Q：iS50 FT-Raman模块的特点？

iS50 FT-Raman模块实现样品仓内便捷安装，不占用额外空间，对针定位设计，一键式操作灵活方便；内置USB摄像头，实现所见及所得；置散焦和聚焦设置，实现不同大小样品的测试。多孔板，瓶板，滑板等辅助测试板的配置为客户的连续多个样品的测试提供方便，OMNIC Atlus 和Microview软件控制的XYZ自动采样平台，图像拼接功能，线，面扫描测试功能满足的客户的成像测试需求。

Q：与其他化学分析方法相比，XRF的特点是什么？

相比较而言，XRF分析的样品基体不受限制，可以是固体，粉末和液体。同时样品前处理过程也较为简单，对于固体样品可直接进样，粉末样品需要考虑压制成饼状或者倒入专用样品杯，液体样品或者固液混合物也可以直接倒入专用样品杯完成分析。另外XRF可以分析的元素范围从Be到U，诸如F、Cl、Br等卤族元素也都是可以直接分析给出测定结果。Z后是XRF的浓度响应范围从亚ppm 到，即检出下限可以做到亚ppm级别的同时也可以直接测定含量较高的主量元素甚至是含量。

Q：在分析固废样品时，既然XRF分为波长色散型（WDX）和能量色散型（EDX），如何进行仪器选型？

WDX分辨率要远远优于EDX，这就意味着WDX在分析一些基体较为复杂的样品时，或者在面临同样组分的样品时，干扰会少很多。大多数WDX具有较高的功率，拥有较高的精密度和准确度，可以用于精确定量分析，而EDX功率较低，一般用于对样品的粗筛。另外在分析第三周期元素时，特别像F、Na、Mg等元素，WDX的检测能力也远远优于EDX。综合比较来看，对于像F、Na、Mg等元素有比较高的分析要求，我们推荐WDXRF，而如果关注的ZD是在重元素的检测，那么EDXRF也是可以满足分析要求的。

Q：赛默飞的X射线荧光光谱仪在分析固废样品时，都有那些优势？

赛默飞的X射线荧光光谱仪提供了一款功能强大的行业lingxian的无标样定量分析软件——UniQuant。在分析完全未知的固废样品时，UniQuant的特点在于它是基于仪器的内在灵敏度这一概念，不需要准备各种标准物质进行匹配计算，内置强大的XRF专家分析系统使得软件操作较为简单，分析人员可以轻松掌握软件操作而无需了解深奥的XRF相关知识。所以UniQuant的出现很好的解决了对于完全未知样品的分析需求，单个样品在5分钟内即可完成定量测试并直接给出分析结果。

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