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上机分析热解析管的检测结果,从如何区分杂质的类型开始

上海安谱实验科技股份有限公司 2020-03-24

       环境空气和污染源废气的检测中,根据现有的国家标准,在进行气体采样检测时,会用到不锈钢热解析管这一重要耗材。不锈钢热解析管主要是对气体进行吸附富集,短暂储存气体样品,之后在热脱附仪中进行脱附后,采样气体被释放到气相中,从而实现分析。

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       整个分析过程,影响结果准确性的过程,包括采样过程、解析管脱附过程,以及上机分析过程。

       采样过程的影响,主要是环境状态,解析管选型和采样的条件设置。

       热解析管脱附过程的影响主要是脱附效率,以及气体在脱附至进入气相过程中的整个体系的气密性。

       上机分析的准确性主要在于如何排除杂质的干扰。

       本文将会对上机分析过程中的杂质来源进行详细分析,首先有哪些杂质会影响我们的分析判断?


       我们需要对解析管本身的杂质进行判断分析,对于不同类型的解析管本身的杂质会有所差异。对于新购买的解析管,使用正确的老化方法进行老化后,解析管本身的本底应该是不会被检出的。一般解析管的本底会在多次使用后慢慢出现。

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       经常进行加标或采样的解析管,就算已经进行了老化,还会出现本底,如下所示:

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       这是一根用了一段时间的TA解析管,发现解析管中时而会出现一些有机物,这些有机物都是实验室常用的试剂:乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用试剂。经过分析发现,如果解析管在日常储存过程中,不注意密封,实验室环境中的有机物会逐渐富集在解析管中,导致解析管的本底上升。对于有些有机物本底来说,这些本底会直接影响实验结果的准确性。例如解析管储存时,实验室环境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中,就会导致进行固定污染源废气检测,丙酮或正己烷的结果偏高,准确性将不能保证。因此为了规避这一影响,实际使用时,需要保证解析管储存时尽量密封。此外增加过程空白来规避或修约这一影响,注意修约时需要保证平行解析管的性能无差异。


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       解析管上机时热脱附系统本身也会有杂质出现:

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       这是一个热脱附仪在无热解析管进样时的系统本底图,图上可以看出热脱附体系也会有本底干扰:用来进行系统密封的垫圈流失;色谱柱本身的柱流失;冷阱里面的流失;热脱附仪冷阱含有聚合物基质而出现的苯的本底。

       出现这一情况时,一般可以通过不进样的方式来进行排查。

       系统本底杂质主要的结构特征如下:

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色谱柱的硅氧烷流失;

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硅羟基的流失,

主要是冷阱或解析管的密封配件导致的;

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热脱附仪密封件的含氟橡胶的流失。


       以上三种特征的杂质是系统的本底流失,在进行结果分析时,如果这三种杂质出现,那么就可以进行本底消除。

       在使用Tenax-TA填料时需要注意,随着解析管使用频次的增加,本身会有苯流出,此时需要用空白解析管进行修约。

       总的来说,气体的分析检测时,采样过程、脱附过程以及分析过程都是重要的影响因素。

       分析过程为了保证测试结果的准确性,需要排除系统的干扰,环境的干扰。排除这些干扰的手段可以利用多空白对比。

       系统干扰排除:每次测试前运行一次热脱附-GC系统空白,了解系统本底情况。

       环境干扰排除:准备一根解析管用于整个运输过程的监控,可以确认在储存环节,环境中的本底情况。

       此外,不经常使用的解析管,需要确保储存时的密封性。





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