热skr人的药品安全事件，药物基因毒性杂质检测

安谱实验致力于药品质量安全，针对近期热点基因毒性杂质NDMA的检测，开发了GC-MS对12种亚硝胺检测的应用解决方案，方法简单，定量结果可靠。

事件背景

近期，某药企在对一种主要用于ZL轻、中度原发性高血压的缬沙坦原料药生产工艺优化评估时，在未知杂质中发现并检定其中一种杂质为基因毒性杂质——N-亚硝基二甲胺(NDMA)。该事件持续发酵，国内外陆续有相关缬沙坦药品被召回或暂停交易，此事件被认为是该药企发展的”“黑天鹅”。一时间，药品中基因毒性杂质的排查和有效控制问题被推上行业甚至是广大社会舆论的风口浪尖。

那么NDMA是什么物质，它竟能引起如此恐慌？

世界卫生组织（WHO）将NDMA归类为2A类致癌物质，即对人很可能致癌，此类致癌物对人致癌性证据有限，对实验动物致癌性证据充分。该基因毒性杂质广泛存在于日常食品、饮品、烟草、橡胶制品等物质当中，甚至空气、水、土壤均是其重要来源，它是世界公认的三大致癌物质之一（另外两种是黄曲霉毒素和苯并芘）。在上述涉事药企所生产的缬沙坦原料药中检测出NDMA的平均含量远超欧盟暂定标准0.3ppm的200多倍，而这是被病人长期服用的药物，因此对病人来说是药已经不是“三分毒”而是“十分毒”。

安谱实验作为全国lingxian的实验室用品供应链管理服务商，不仅能够提供整体打包的耗材供应服务，同时也为各行业提供完备的应用解决方案。本次，安谱实验为助力制药行业基因毒性杂质的监测，开发了GC-MS对12种亚硝胺检测的应用解决方案。

1.检测方法

色谱检测（GC-MS法）：

色谱柱：CD-WAX (GAEQ-103221)30m*0.25mm*0.25μm

色谱柱温度程序：起始温度60℃，保持1 min；以8℃/min 升温至132℃，保持5min，以50℃/min升温至240℃，保持10 min。

载气：氦气，

进样量：1.0 μL

进样方式：不分流

离子源温度：230℃

传输线温度：250℃

进样口温度：240℃

检测器：MS检测器（单四级杆）

2.实验结果

配置不同浓度的12种亚硝胺混标溶液，使得其中NDMA的浓度分别为10ppb，20ppb，50ppb，100ppb，200ppb。在10ppb下，该方法仍能满足NDMA检测信噪比大于10。建立浓度和峰面积的线性曲线，得到相关系数R2=0.9997，证明该方法具有良好线性。且平行进样6针，峰面积RSD＜2.0%，方法稳定，定量结果可靠。

12种亚硝胺混标中NDMA标准曲线图

方法重现性表

根据物质特征离子，该方法可以对12种亚硝胺物质分别进行精确定量检测。

12种亚硝胺200ppb标液TIC气质谱图

化合物参数表

3.实验室耗材

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