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海能仪器:K1160 全自动凯氏定氮仪测定乙酰苯胺中的氮含量

海能未来技术集团股份有限公司 2020-02-11

1 前言

       乙酰苯胺,是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体,化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定,验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

       K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平 。

2.2 试剂

       硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合

       催化剂:6gK2SO4、0.4gCuSO4,0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

       精密称取样品 0.1-0.2g(精确至 0.0001g)左右,加入消化管。加入混合催化剂 6.4g,缓慢加入浓硫酸 12mL。

3.2 消解

       设定消解参数

表 1 消解参数设置

阶段温度/℃保持/min
1
25020
2420120

3.3 测试

       消化完毕后,将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:

表 2 定氮仪参数设置

硼酸稀释水碱液蒸馏量蒸汽流量滴定酸浓度
25mL30mL45mL5min0.1170mol/L

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 乙酰苯胺中氮含量测试结果

样品名称取样重量 g氮含量%回收率%平均值%RSD%



乙酰苯胺 (理论氮含 量 10.36%)

0.154510.3649100.05


    100.026


      0.116

0.146610.3598100.00
0.158010.3662100.06
0.154410.3781100.17
0.152710.344299.85

4.2 结论

测试结果显示本次测试的乙酰苯胺中氮回收率平均值为 100.026%,RSD 为 0.116%,准确性及重复性良好。


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