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有的客户问，为什么我们测试的熔点不稳定？忽大忽小，误差很大。那么客户测试的“熔点”，指的是测试的初熔点还是终熔点呢？ DSC 测熔点中，基线刚开始下降时是初熔点，基线下降的Z低值是通常定义的熔点；有些物体的熔化是一个过程，包括初熔点、融程和终熔点。 特征温度如下图所示[1]： ① 外推起始温度 Tei ℃，即“初熔点”: 外推基线与对应于转变开始的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。 ② 峰温度 Tp ℃，即“终熔点”: 峰达到的Z大值（或Z小值）所对应的温度。 ③ 外推终止温度 Tef℃: 外推基线与对应于转变结束的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。
其中终熔点，我们认为是样品刚刚好完全融化。下图为正常的熔点测试界面：
图 1：YND-B1 差示扫描量热仪 DCS
图 2：YND-B1 差示扫描量热仪 DSC 熔点测试曲线
目前，我们测试初熔点Tei数据稳定，但是终熔点 Tp 受实验样品量、升温速 率影响，数据有差异。我们使用华东理工大学提供的样品：9 号蜡，做本次实验， 控制单一变量（实验样品量、升温速率）实验数据如下： 以 1.71mg 为基础重量，记为 1x，3.45mg 为 2x，即 2 倍基础重量，6.98mg 为 4x，8.5mg 为 5x，14.19mg 为 8x，17.08mg 为 10x；升温速率分为 0.5℃/min、 1℃/min、2℃/min（本次实验使用较为低的升温速率，平时实验时，常用的升温速率为 5℃/min 或 10℃/min 或 20℃/min）；
表一：在不同重量、不同升温速率下，样品的终熔点对比：
重量mg | 倍数 | 升温速率℃/min | 终熔点温度℃ |
1.71 | 1x | 0.5 | 71.7 |
1 | 72.4 | ||
2 | 72.78 | ||
3.45 | 2x | 0.5 | 72.1 |
1 | 72.59 | ||
2 | 73.5 | ||
6.98 | 4x | 0.5 | 73.5 |
1 | 74.2 | ||
8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
2 | 74.8 | ||
14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
17.08 | 10x | 0.5 | 74.19 |
1 | 75.89 | ||
2 | 76.49 |
表二：在 1℃/min 升温速率下，不同重量样品的终熔点对比：
重量mg | 倍数 | 升温速率℃/min | 终熔点温度℃ |
1.71 | 1x | 1 | 72.4 |
3.45 | 2x | 1 | 72.59 |
6.98 | 4x | 1 | 74.2 |
8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
17.08 | 10x | 1 | 75.89 |
图 3：在 0.5℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图 4：在 1℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图 5：在 2℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图 6：1.71mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图
图 7：3.45mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图
图 8：17.08mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图
由上述 6 张曲线图的直观展示，初熔点相对比较稳定，终熔点随着升温速率 的变化、试验样品量的变化而变化，因此，我们设备在使用标准样品校正的时候， 通常情况下，使用该标准样品的初熔点位置为标准熔点数据。 因此，如果您需要与其他单位做数据对比，要提前沟通好，对比的是初熔点 还是终熔点？升温速率是多少？实验样品量是多少？不然，极大可能会出现数据 对不上，但是设备标定正确的事情，造成不必要的误会。如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。
上海盈诺精密仪器有限公司-热分析实验室
[1] 参考国标《GB/T 19466-3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》
（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）
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