上海盈诺热重分析仪密封性能实验研究报告

      设备是否密封，对测试结果有什么影响？氮气是否起到保护作用？ 

      我公司根据客户要求“热重法测试炭黑含量”，研发一款 TGA-C 系列热重分 析仪，增加了密封系统、天平恒温系统，避免气体气体影响，使测试炭黑含量更 加准确（热重法测试炭黑实验原理，在氮气保护条件下，升温至高温区某一温度， 恒温 5 分钟后，通入氧气，继续恒温至重量不再损失）。 

      由于天平的称重时支架不能与其他物体接触，因此目前常规的热重分析仪炉 体非密封状态。在实验中，通入氮气进行保护时，由于炉体非密封，导致有空气 进入，进而样品与空气中氧气或其他气体反应，从而导致样品测试结果失真，氮 气保护段重量损失偏大，氧气氧化段（即炭黑含量）重量损失偏小。  

      现在，TGA-C 系列热重分析仪、ZH-C 系列综合热分析仪研发后，弥补了炉 体漏气的问题，在实验中通入氮气时，空气不能进入炉体，从而达到氮气保护的 作用，避免炭黑提前氧化。  

      针对两种不同结构的设备，我们做了以下实验，探索密封系统对实验结果的 影响（样品为 2016 年江阴某单位提供的色母粒）： 

      为什么使用该样品做本次实验探索的样品？因为该样品炭黑含量高，当炉体 漏气时，炭黑与氧气反应，生成灰分，残渣中就会存在一部分灰白色残渣。可以 根据灰白色残渣判断，炉体是否密封完好，是否有空气进入；也可以根据残渣中 灰分的量，判断密封效果。 

图 1，是色母粒颗粒未实验的原始状态； 

图 2，是色母粒使用不同型号设备，实验后的残渣； 

图 3，是常规热重分析(TGA-A/B 系列)没有通入任何气体的条件下实验数 据报告图谱； 

图 4，是常规热重分析仪(TGA-A/B 系列)在氮气保护的条件下实验数据报 告图谱； 

图 5，是加密封系统热重分析仪(TGA-C 系列)在氮气保护条件下实验数据 报告图谱。 

注：本次实验实验条件：开始温度室温，结束温度 6500℃，650℃恒温 30min （参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”，热解实验条件进行）。

图 1：色母粒颗粒

图 2：色母粒热重实验残渣 

根据图 1 所示，两种型号的设备，三种实验，对比残渣中灰分的数量： 

TGA-A/B，不通气时，残渣中有大量的灰分； 

TGA-A/B 系列 通入氮气进行实验时，存在少量灰白色灰分，说明有部分样 品被氧化，实验中有部分空气进入，与不通气时进行对比，灰分少了很多，进而 可以证明该设备通入氮气时，起到一定的保护作用，但是并不能完全保护； 

TGA-C 系列残渣均为黑色粉末，没有炭黑被氧化，进而证明该设备密封性 良好，达到氮气保护的作用。

图 3：TGA—1000B 不通入气体实验 

TGA-A/B 系列不通气时，重量一直在损失，结合图 2，可知一直在失重的部 分是炭黑，炭黑与空气中氧气反应，生成 CO2，进而一直处于重量损失状态。

图 4：TGA—1000B 氮气保护实验 

TGA-A/B 系列通气时，重量在缓慢损失，结合图 2 图 3，空气进入少，氮 气氧化较慢。

图 5：TGA—1000C 氮气保护实验

TGA-C 系列与上图对比，重量稳定，结合图 2 残渣反应，没有炭黑被氧 化，进而证明该设备密封性良好，达到氮气保护的作用。 

结语：根据以上信息说明，如果样品中存在易氧化成分（或易与空气中， 某气体反应的成分），实验条件要求氮气保护或通入其他非腐蚀性气体，或实验 中惰性气体与其他气体要求切换，建议根据对实验结果的误差大小要求，选择 A/B 或者 C 系列设备： 

A 系列（国产普通天平，0.1mg）型号包括 TGA-1000A,TGA-1250A,TGA1450A,TGA-1550A 

B 系列（国产优质天平，0.01mg）型号包括 TGA-1000B,TGA-1250B,TGA1450B,TGA-1550B 

C 系列（国产优质天平，0.01mg）型号包括 TGA-1000C,TGA1250C,TGA-1450C,TGA-1550C 

另外，我公司 TGA-Q 系列热重分析仪、综合热分析，采用德国进口赛多 利斯十万分之一克天平，数据更加稳定，性价比更高，5mg 的微量样品即可测 试数据，包括 TGA-QB 系列，TGA-QC 系列。

图 6：德国进口赛多利斯天平重量曲线（5mg） 

如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨， 我们期待着各位科研人员的指正。

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）