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火焰光度计不稳定是什么原因?

胡国喜 2019-04-15
火焰光度计不稳定是什么原因?
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(1)仪器方面:

①火焰光度计安装后尚未调试好就投入了使用,以致使仪器工作参数漂移不定,故障频出,影响了测定准确性。

②仪器工作条件、参数选择不当,带来了测定误差。

③光电池“疲劳”。光电池使用时间过长会产生疲劳现象,因而影响测定准确性。

④雾化器阻塞。雾化器极易被尘埃阻塞,一旦阻塞,便会影响测定的正常进行。

⑤燃气、助燃气压力不稳定,量不足,以致影响到火焰的稳定性,使测定结果不准确。

(2)试样本身引入的测定误差:

①试样本身的组成复杂,溶液的全部组成对某个特定元素的发射强度影响大,即基体效应大,从而使测定有了误差。解决办法:可重新配制标准溶液,使其与待测溶液中含有相同的基体组成,以消除基体效应的影响。

②待测元素的自身浓度过高,以至于发生了相互之间的自吸收现象,影响了测定的灵敏度,使测定结果偏高。改进办法:可将试样溶液进行适当稀释,或按试样要求重配标准溶液,绘制标准曲线进行比较。

③干扰离子的存在,也给测定结果带来影响。解决办法:可加入适量对测定离子无害的掩蔽剂,借以消除干扰。

④待测溶液浑浊。由于某种原因,使待测溶液浑浊,以致溶液中的微小颗粒堵塞住喷雾器上的喷嘴,影响测定结果。解决办法:查明浑浊原因,澄清待测试液,清洗喷嘴。

(3)消除标准溶液方面引入的误差:

①配制的标准溶液放置太久,已生霉菌或浓度早已发生不均匀变化,使测定结果不可靠。解决办法:现用现配标准溶液,每次使用前充分摇匀。

②标准溶液长期盛装在玻璃器具中,浸蚀了玻璃器件,引入了被测离子,使得测定结果偏高。解决办法:需要长期储存的标准溶液必须将其装在聚乙烯塑料瓶中。使用时更要注意试验器具的清洁。

③标准溶液与试样溶液测定不同步,测定条件不尽一致,以致整个测定出现误差。解决办法:标准溶液与试样溶液同时进行测定,以便两者测定条件完全一致,减少误差。

④所用蒸馏水的空白值不相同,以致计算含量时有误。解决办法:每换一次新蒸馏水,就要测定一次空白值,避免此次误差。


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