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请假大家,液相色谱仪的期间核查怎么做得啊?

Seven夢魇 2011-12-15
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lance阿斯兰
  【液相色谱仪期间核查项目和期间核查方法】
  1 一般核查 仪器外观及各按钮正常。
  2 仪器性能核查
  2.1 仪器准备 开启计算机和仪器电源开关,打开工作站与仪器进行联接,冲洗泵头,通载流稳定仪器,待仪器稳定后进行上机检测。
  2.2 仪器操作 测量苯并芘和甲萘威标样。
  2.2.1 核查仪器定性和定量重复性:
  (1) 核查方式: a.选用紫外检测器:用甲醇作流动相,流量为1.0mL/min,检测波长为254nm,配置一定浓度的甲萘威标样,等基线稳定后由进样器注入20uL,连续测量6次,记录色 谱峰的保留时间和峰面积。 b.选用荧光检测器:用85%甲醇/水溶液作流动相,流量为1.0mL/min,激发波长和发射波长分别为345nm和455nm,配置一定浓度的苯并芘标样,等基线稳定后由进样器注入20uL, 连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
  (2)计算相对标准偏差RSD6
  (3)数据处理:测量值按统计学方法计算。
  (4)判定准则:
  定性测量重复性(6次测量)小于等于1.5%
  定量测量重复性(6次测量)小于等于3.0%
  【液相色谱仪期间核查周期】
  期间核查周期为1年,时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后,均应进行核查。
12 0 2017-09-03 0条评论 回复
坠天使乔
仪器期间核查是GLP和CGMP、实验室认证必须的项目,相对“定期校验”要简化一些,应根据本单位具体的执行标准规定进行操作,如果没有“期间校正方案”,一定要先制定出来,再实施“期间校验”。
5 0 2011-12-17 0条评论 回复
2360818807
我们实验室对液相进行期间核查就是用萘甲醇标准溶液,连续进样6次,计算6次峰面积的RSD和保留时间的RSD,合格的判断标准就是RSD≤2.0。我们以前实验室的液相都是这样做的,认可委到我们实验室现场评审时也未提出异议。

附仪器设备期间核查程序
1. 目的
为维护仪器设备在使用的有效期间内处于可靠的标准状态,确保检测结果的质量,对仪器设备实施期间核查,特制定本程序。
2. 范围
适用于本实验室检测仪器的期间核查活动。
3. 职责
3.1技术负责人应:
3.1.1负责期间核查计划、方案、作业指导书的批准。
3.2 综合办公室主任应:
3.2.1负责审核期间核查计划、方案、作业指导书,并组织设施,组织核查不符合设备的整改活动;
3.2.2负责收集核查期间的相关文件和记录。
3.3设备员应:
3.3.1负责编制期间核查计划、方案及组织编制作业指导书。
3.4检测室应:
3.4.1协助期间核查活动(组织相关人员协助配合)。
4. 工作程序
4.1期间核查计划
4.1.1为能有针对性的开展期间核查活动,每年应制定期间核查计划,其计划的内容可包括:
4.1.1.1计划期间核查时间;
4.1.1.2针对不同的设备确定核查频次;
4.1.1.3需进行核查的仪器设备;
4.1.1.4期间核查方法。
4.1.2设备员编制《仪器设备期间核查计划》,由综合办公室主任审核、技术负责人批准。
4.2核查仪器设备的选择
4.2.1使用频率高、漂移性较大的仪器设备;
4.2.2仪器设备在使用中,有可疑现象出现;
4.2.3当对数据进行统计发现不利趋势时,其设备应列入核查范围;
4.3期间核查方案
4.3.1根据期间核查计划的内容,实施计划前,应对具体的各类仪器设备分别编制仪器设备期间核查方案,方案内容包括:
4.3.1.1仪器设备名称、型号及设备管理编号;
4.3.1.2参加设备核查人员、时间;
4.3.1.3采用的核查方法;
4.3.1.4该设备检定周期时间;
4.3.2应有相关文件及记录(标准规范、作业指导书等)。
4.3.3设备员编制《仪器设备期间核查方案》,由综合办公室主任审核、技术负责人批准。
4.4期间核查作业指导书
4.4.1实施期间核查前,应针对不同的仪器设备,选用核查方法,编制相应的期间核查作业指导书。
作业指导书的内容包括以下主要内容:
4.4.1.1仪器设备名称、型号;
4.4.1.2选用的核查方法,(平均值法、比对法等);
4.4.1.3根据核查方法确定核查标准;
4.4.1.4选择检测点及确定检测限;
4.4.1.5明确核查判定准则;
4.4.1.6规定核查设施环境条件、相关记录及数据处理方法。
4.4.2期间核查作业指导书应经技术负责人批准。
4.5使用技术手段进行仪器设备期间核查的方法可以是以下五种之一:
4.5.1参加实验室间比对;
4.5.2使用有证标准物质
4.5.3与相同准确等级的另一个设备和标准物质或几个设备的量值进行比较;
4.5.4对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查);
4.5.5在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。
4.6 期间核查人员
4.6.1期间核查人员应是对仪器设备较为熟悉,具有一定的专业能力,同时原则上核查判定应由独立于核查人员且有资格人员进行。期间核查小组组长由综合办公室主任指定。
4.7期间核查的实施
4.7.1综合办公室主任组织设备员及检测室相关人员实施期间核查,设备员填写《仪器设备期间核查记录表》,并经综合办公室主任审核。
4.8 纠正措施
4.8.1当期间核查期间出现某仪器设备核查判定不合格时,综合办公室应组织相关人员按着《不符合检测工作的控制管理程序》、《实施纠正措施程序》的要求,分析原因,及时采取纠正措施。
4.9核查资料管理
4.9.1核查期间的各类文件、记录应由设备员整理后,列入设备管理统一归档管理。
14 0 2011-12-19 0条评论 回复
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